1.海帶浸泡。取切碎的淡干海帶10千克,洗去泥沙,加水 100千克并加入粗鹽酸250毫升攪拌均勻,浸泡2小時(shí)之后加入甲醛3升(濃度3%)攪勻,浸8小時(shí)左右,將海帶撈出控去水分。
2.保溫消化。在大搪瓷桶中加入100千克水,又加入純堿 (Na_2CO_3)2000克使全溶(濃度2%),投入控干的海帶,在50~60℃保溫消化,并不斷攪拌,約1~2小時(shí)即消化完成。
3.粗濾。將消化好的糊狀物加約1000千克的水沖稀,以竹筐過濾除去殘?jiān),再以紗布過濾一次。
4.沉降。將粗濾液倒入桶中或缸中,使自然沉降約8~12小時(shí)(氣溫高時(shí)應(yīng)加入少量甲醛防腐),則粗渣沉于底部。
5.細(xì)濾和膠析。傾出沉淀后的上清液,以100目篩絹過濾一次,再以白細(xì)布過濾一次,濾液中加入20%純鹽酸約3000毫升,使pH2左右,則凝膠即被析出而浮于水面。
6.漂白與降解。將析出的凝膠(褐藻膠)水洗后,加入20%NaOH液使重新溶解后加入次氯酸鈉(NaClO)液約800~1000毫升,充分?jǐn)嚢杈鶆颍鼓z液漂白及降解,此時(shí)顏色漸白。黏度下降,初步測定其黏度合格后,再加入20%純HCl,調(diào)節(jié)pH,當(dāng)pH2~3時(shí),使膠液重新凝聚。
7.脫水。將析出的凝膠壓去水分,加入20%NaOH液使它溶解成膠液,將此膠液徐徐加入90%~95%酒精中,不斷攪拌,使它充分脫水而成鈉鹽沉淀出來。
8.干燥。將脫水后的褐藻酸鈉壓去酒精及水分,在無水氯化鈣上真空干燥,即得白色的純褐藻酸鈉。
9.粉碎、包裝。干燥后粉碎,經(jīng)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢定合格后包裝。
褐藻酸鈉的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) GB1976-80
1.感官指標(biāo)。
(1)色澤:白色或灰白色
(2)氣味:無臭無味
(3)溶解性質(zhì):不溶于乙醇,氯仿或乙醚中,其水溶液近中性,加水后徐徐溶解成黏性膠液。
2.化學(xué)指標(biāo)。
(1)水分含量 ≤17%
(2)水不溶物(以干基計(jì))% ≤3.0%
(3)粘度 ≥60.0%厘泊
(4)pH 5.2~7.2
2.保溫消化。在大搪瓷桶中加入100千克水,又加入純堿 (Na_2CO_3)2000克使全溶(濃度2%),投入控干的海帶,在50~60℃保溫消化,并不斷攪拌,約1~2小時(shí)即消化完成。
3.粗濾。將消化好的糊狀物加約1000千克的水沖稀,以竹筐過濾除去殘?jiān),再以紗布過濾一次。
4.沉降。將粗濾液倒入桶中或缸中,使自然沉降約8~12小時(shí)(氣溫高時(shí)應(yīng)加入少量甲醛防腐),則粗渣沉于底部。
5.細(xì)濾和膠析。傾出沉淀后的上清液,以100目篩絹過濾一次,再以白細(xì)布過濾一次,濾液中加入20%純鹽酸約3000毫升,使pH2左右,則凝膠即被析出而浮于水面。
6.漂白與降解。將析出的凝膠(褐藻膠)水洗后,加入20%NaOH液使重新溶解后加入次氯酸鈉(NaClO)液約800~1000毫升,充分?jǐn)嚢杈鶆颍鼓z液漂白及降解,此時(shí)顏色漸白。黏度下降,初步測定其黏度合格后,再加入20%純HCl,調(diào)節(jié)pH,當(dāng)pH2~3時(shí),使膠液重新凝聚。
7.脫水。將析出的凝膠壓去水分,加入20%NaOH液使它溶解成膠液,將此膠液徐徐加入90%~95%酒精中,不斷攪拌,使它充分脫水而成鈉鹽沉淀出來。
8.干燥。將脫水后的褐藻酸鈉壓去酒精及水分,在無水氯化鈣上真空干燥,即得白色的純褐藻酸鈉。
9.粉碎、包裝。干燥后粉碎,經(jīng)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢定合格后包裝。
褐藻酸鈉的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) GB1976-80
1.感官指標(biāo)。
(1)色澤:白色或灰白色
(2)氣味:無臭無味
(3)溶解性質(zhì):不溶于乙醇,氯仿或乙醚中,其水溶液近中性,加水后徐徐溶解成黏性膠液。
2.化學(xué)指標(biāo)。
(1)水分含量 ≤17%
(2)水不溶物(以干基計(jì))% ≤3.0%
(3)粘度 ≥60.0%厘泊
(4)pH 5.2~7.2