產(chǎn)品:蜂膠軟膠囊
背景:
蜂膠是蜜蜂以膠源植物的新生枝芽處采集的樹脂類物質(zhì),經(jīng)過蜜蜂混入其上顎腺、蠟腺分泌物反復(fù)加工而成的膠狀物質(zhì),多為青褐色、黃褐色。蜂膠資源比較珍貴,每5萬只蜜蜂一年只能采集100g左右的蜂膠。蜂膠軟膠囊作為蜂膠最為普遍的一種制劑形式,以服用方便、攜帶方便、劑量準(zhǔn)確、有效成分含量高等優(yōu)點(diǎn)被廣大消費(fèi)者所青睞。根據(jù)國家藥監(jiān)局的有關(guān)數(shù)據(jù)顯示,至2006年國家藥監(jiān)局接管保健食品審批權(quán)后共批準(zhǔn)了81個蜂膠類保健品,其中蜂膠軟膠囊就達(dá)39個。這只是其中的小部分,還有很多的蜂膠軟膠囊作為普通食品在市場流通,更是無法統(tǒng)計(jì)。蜂膠軟膠囊是很多中老年人都接受的一種保健食品,市場占有率也非常大。蜂膠的功效成分就是黃酮類化合物,具有增強(qiáng)免疫力、抗疲勞、降血脂、抗菌、抗病毒等生理學(xué)、藥理學(xué)活性。蜂膠被人們稱為“紫黃金”。
本案例涉及的企業(yè)專門致力于蜂產(chǎn)品深加工開發(fā),有10余年的生產(chǎn)歷史,擁有產(chǎn)品幾十種,蜂膠軟膠囊是公司的拳頭產(chǎn)品,早在2003年就獲得了衛(wèi)生部頒發(fā)的衛(wèi)食健字號,該品種年銷售額在1000萬元左右。
本案例涉及的產(chǎn)品是蜂膠軟膠囊,其生產(chǎn)工藝流程為:
蜂膠原料→提取→濃縮→蜂膠膏→與溶劑混配→壓丸→包裝
筆者是某蜂膠研究所的成員,研究蜂膠的深加工和檢測方法2年時間,發(fā)表論文十余篇,對蜂膠的每一個工藝都非常了解。
質(zhì)量事件:
保健食品每年都要在市場上抽檢,抽檢單位需要對產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)。在一次市場抽檢中,該單位檢驗(yàn)出功效成分總黃酮的含量只有6000毫克/100克,比國家保健食品批件的黃酮含量要低10%左右。如果處理不當(dāng),保健品檢出不合格將會導(dǎo)致公司在被抽檢地的市場銷售額急劇下降,同時嚴(yán)重影響了公司的形象。
調(diào)查分析:
蜂膠屬于一種對熱不夠穩(wěn)定的物質(zhì),隨著溫度的升高、存貯時間的延長都有可能導(dǎo)致黃酮含量會降低。另外一個重要原因,不同的產(chǎn)地出產(chǎn)的蜂膠黃酮含量差異很大,例如巴西蜂膠的黃酮只有2%左右,而中國蜂膠的黃酮含量有8%左右,而且不同的蜂膠的黃酮類化合物的種類也不一樣,另外檢測方法也是多種多樣,稍有差異,結(jié)果就會相差幾十倍、幾百倍,而且國家也沒有制定相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)。
蜂膠軟膠囊的總黃酮含量偏低,可以從以下幾個方面進(jìn)行全面調(diào)查:
1.蜂膠原料中的黃酮含量比以前收購的要低;
2.原料常溫儲存時間太長,導(dǎo)致黃酮含量下降;
3.加工過程中提取的蜂膠液濃縮溫度過高導(dǎo)致黃酮含量下降;
4.軟膠囊內(nèi)容物配料過程中產(chǎn)生過大誤差使原料配比下降,導(dǎo)致黃酮含量下降;
5.檢測方法的差異,檢測誤差太大,檢測數(shù)據(jù)與黃酮的真實(shí)含量不符。
通過上面的順序,依次對可能出現(xiàn)問題的步驟進(jìn)行了調(diào)查分析:
1.原料
原料存放的原料倉庫中該批次產(chǎn)品所用的原料進(jìn)來有3個月的時間,總共有1300kg,生產(chǎn)該批次的蜂膠消耗了700kg,還有600kg剩余。對該原料檢驗(yàn),結(jié)果原料中的總黃酮含量為8.5%,比原料進(jìn)廠時低了0.2%,但是仍然符合公司的原料標(biāo)準(zhǔn)中8%的含量。
2.中間產(chǎn)品蜂膠膏的檢測
根據(jù)中間產(chǎn)品儲存規(guī)定,蜂膠膏必須存放在冷凍倉庫冷凍保存,所以黃酮含量不會有異常的下降,查閱蜂膠濃縮的溫度記錄表,記錄的濃縮溫度正常,檢測黃酮含量為31.6%,仍然符合公司的半成品蜂膠膏的標(biāo)準(zhǔn)。
3.加工監(jiān)控
蜂膠的配料一般在25%左右,根據(jù)蜂膠膏半成品總黃酮含量不同計(jì)算的數(shù)據(jù)略有不同,不過一直都上浮于國家保健食品批件的含量的10%左右,所以不會出現(xiàn)嚴(yán)重的黃酮含量不足的問題。為了慎重起見,還是從成品倉庫抽了兩個樣品檢驗(yàn),黃酮含量還是很正常的,雖然比剛包裝時下降了一點(diǎn),但絕對不會不合格。
4.檢測方法差異
經(jīng)過反復(fù)的研究,認(rèn)為該批次的產(chǎn)品不會出現(xiàn)不合格的現(xiàn)象,此類現(xiàn)象也從來沒有出現(xiàn)過。公司高層通過一定的途徑與檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)取得聯(lián)系,檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)同意重新檢驗(yàn)一次。但是第二次檢驗(yàn)的結(jié)果還是不如意,與第一次非常相近。大家都對這件事都沒有了主意,筆者曾經(jīng)研究過蜂膠黃酮的檢驗(yàn)方法,得到過一些研究數(shù)據(jù),黃酮的檢驗(yàn)方法有三種:
第一種,顯色比色法
用蘆丁作為對照品作標(biāo)準(zhǔn)曲線,蜂膠經(jīng)乙醇提取,取一定量的溶液加硝酸鋁(Al(NO3)3)溶液與氫氧化鈉(NaOH)溶液顯色,510nm波長的比色得吸光度,計(jì)算得黃酮含量。這種方法所測得的黃酮含量是最高的,像中間半成品、蜂膠膏,一般能夠測得到30%的黃酮。
第二種,顯色比色法
用蘆丁作為對照品作標(biāo)準(zhǔn)曲線,但是將第一種方法的硝酸鋁(Al(NO3)3)溶液換成氯化鋁溶液(AlCl3),425nm波長的比色測吸光度。這種方法測得的黃酮含量是最低的,蜂膠膏一般只能測得到5%左右的黃酮。
第三種,聚酰胺吸附比色法
用聚酰胺將蜂膠中的黃酮吸附洗脫后以蘆丁作為對照品在360nm直接比色。這種方法測得的黃酮含量一般在25%左右,但是每次檢測的數(shù)據(jù)穩(wěn)定性和線性不是很好。
公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)上用的是第一種方法,所以黃酮含量比較高。為了慎重起見,公司派了一位質(zhì)檢員去該檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)協(xié)助檢驗(yàn),發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的檢驗(yàn)員根本不是用的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中所用的檢驗(yàn)方法進(jìn)行檢驗(yàn),因?yàn)槠渌某闄z樣品中用到的是第三種方法,該檢驗(yàn)員為了省事把需要做黃酮的幾個樣品全部都用了第三種方法做,所以檢出的黃酮含量肯定會比國家批件上批準(zhǔn)的黃酮含量低10%左右,導(dǎo)致蜂膠軟膠囊中的總黃酮含量不合格。
得出這樣的結(jié)論后,公司立即與當(dāng)?shù)爻闄z單位協(xié)商,改變了檢測方法重新進(jìn)行檢驗(yàn),結(jié)果是黃酮含量合格,抽檢單位開具了合格報(bào)告單。
工作體會:
市場抽檢隨時都會發(fā)生,也是生產(chǎn)企業(yè)最頭疼的事情,產(chǎn)品被檢出不合格有可能導(dǎo)致企業(yè)的產(chǎn)品在該地被封殺,遇到產(chǎn)品被抽檢時,一定要與抽檢單位協(xié)商和聯(lián)系,就檢測方法、檢測數(shù)據(jù)和結(jié)果進(jìn)行溝通和協(xié)調(diào),提供相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)和試劑。這樣才能確保自己的產(chǎn)品檢測沒有誤差。同時,也呼吁國家相關(guān)部門制定相應(yīng)的蜂膠中黃酮含量檢驗(yàn)方法的國家標(biāo)準(zhǔn)。