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氣相進(jìn)樣后會(huì)出現(xiàn)負(fù)峰?究其原因

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-07-31
核心提示:色譜圖是以組分的流出時(shí)間(t)為橫坐標(biāo),以檢測(cè)器對(duì)各組分的電信號(hào)響應(yīng)值(mV)為縱坐標(biāo)得到的曲線圖。
 問(wèn)題描述:

色譜圖是以組分的流出時(shí)間(t)為橫坐標(biāo),以檢測(cè)器對(duì)各組分的電信號(hào)響應(yīng)值(mV)為縱坐標(biāo)得到的曲線圖。色譜圖上可得到一組色譜峰,每個(gè)峰代表樣品中的一個(gè)(或多個(gè))組分。當(dāng)色譜峰峰尖向下,響應(yīng)值為負(fù) mV 時(shí),就是負(fù)峰(或稱(chēng)之為倒峰)。什么原因造成進(jìn)樣后出現(xiàn)負(fù)峰?  

解答: 

GC 分析中,進(jìn)樣后出現(xiàn)負(fù)峰,具體分析有如下原因: 

A、載氣不純;

B、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)使用氮?dú)庾鬏d氣;

C、記錄儀輸入線接反,倒相開(kāi)關(guān)位置改變;

D、在雙柱系統(tǒng)中,進(jìn)樣時(shí)弄錯(cuò)柱子;

E、離子化檢測(cè)器的輸出選擇開(kāi)關(guān)的位置錯(cuò)誤;

F、TCD 電源接反;

G、放射源或電極被污染;

H、脈沖發(fā)生器不正常;

I、收集極接觸不良或短路。

J、TCD 中,樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù)。

解決方案

當(dāng)進(jìn)樣后出現(xiàn)負(fù)峰時(shí),首先檢查是否載氣不純?cè)斐傻,?dāng)樣品中的物質(zhì)含量比載氣低時(shí)便會(huì)有負(fù)峰,此時(shí)更換更純凈的載氣或載氣凈化系統(tǒng)就可以解決;其次檢查記錄儀輸入線是否接反,倒相開(kāi)關(guān)位置有無(wú)改變;在雙柱系統(tǒng)中,進(jìn)樣時(shí)是否進(jìn)錯(cuò)色譜柱;TCD 的話,查看樣品導(dǎo)熱系數(shù)是否大于載氣導(dǎo)熱系數(shù),如使用氮?dú)庾鬏d氣而引起負(fù)峰,可使用氫氣作載氣,再檢查T(mén)CD 電源是否接反。 


編輯:songjiajie2010

 
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