回答:這個(gè)問題,首先要理解“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”的含義。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指“附有由權(quán)威機(jī)構(gòu)發(fā)布的文件,提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個(gè)或多個(gè)特性值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”。因此,有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不一定就是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具有以下基本特征:
(1)溯源性和不確定度聲明;
(2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備、定值及認(rèn)定符合由ISO指南34和指南35給出的有效程序,我國已將上述指南等效轉(zhuǎn)化為JJF1342《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制(生產(chǎn))機(jī)構(gòu)通用要求》和JJF1343《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》,成為國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的評(píng)審、發(fā)布的技術(shù)依據(jù)。
2、問:選擇、購買和驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)應(yīng)考慮哪些要素?
答:用戶在選擇、購買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),應(yīng)考慮以下要素:
(1)特性量的種類及定值方法:某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可能只適用某一特定方法或?qū)兕I(lǐng)域的應(yīng)用,某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值有特殊規(guī)定,如含結(jié)晶水的值,應(yīng)對證書中該類說明加以注意,防止誤選誤用。
(2)特性量水平:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量水平應(yīng)與日常測量樣品的水平匹配。
(3)可接受的不確定度水平:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量的相關(guān)不確定度水平應(yīng)與日常測量中的精密度和正確度限度要求匹配。
(4)基體及可能的干擾:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于開展方法確認(rèn)、質(zhì)量控制以及一些基體效應(yīng)較為嚴(yán)重的測量方法的校準(zhǔn)時(shí),基體應(yīng)與日常測量樣品基體盡可能接近。
(5)形式:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可制備成不同的形式,如凍干與冰凍樣品,制備方式的不同可能會(huì)導(dǎo)致相同特性在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與真實(shí)樣品中的行為差異,從而產(chǎn)生互換性問題,選購前應(yīng)充分調(diào)研。
(6)最小取樣量:只要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中規(guī)定了最小取樣量,用于測量的取樣量應(yīng)不小于該最小取樣量,因此選購時(shí)應(yīng)考慮最小取樣量是否能滿足測量方法要求。
(7)用量:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購買用量應(yīng)足以滿足整個(gè)實(shí)驗(yàn)計(jì)劃中的應(yīng)用,包括根據(jù)需要考慮的備樣。
(8)穩(wěn)定性:選購前應(yīng)確認(rèn)所購買批次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期限,避免使用時(shí)發(fā)生過期的情況。對于購買到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在收到后應(yīng)首先對照證書確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的運(yùn)輸條件符合要求,然后核對品種、數(shù)量等是否與購買要求一致;包裝、外觀是否正常,標(biāo)識(shí)是否清晰、完整;有無證書;是否在證書聲明的有效期內(nèi)等,核對完畢后,立即按照證書中規(guī)定的保存條件進(jìn)行保存。如有問題,應(yīng)及時(shí)與研制或發(fā)售單位聯(lián)系。
3、問有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和其它標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用上有什么區(qū)別?
答首先應(yīng)明確,只有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供的認(rèn)定值或標(biāo)準(zhǔn)值才能夠用于校準(zhǔn)、為其他物質(zhì)賦值以及測量正確度確認(rèn),并通過其使用來聲明測量結(jié)果的計(jì)量學(xué)溯源性。
在我們的日常測量中,還會(huì)使用其它類型的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),它們主要用于開展測量質(zhì)量控制、測量精密度確認(rèn)等。有時(shí),在缺少有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的情況,也不得不使用這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來開展校準(zhǔn)等活動(dòng),但是應(yīng)進(jìn)一步評(píng)估這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否符合有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征,或溯源性和量值不確定度水平能夠充分滿足測量結(jié)果溯源性和準(zhǔn)確度要求。
4、問有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考值或信息值怎么用?
答有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書中,有時(shí)會(huì)提供一些額外的參考值或信息值,這些值通常缺少明確的計(jì)量學(xué)溯源性,缺少不確定度信息或不確定度評(píng)估不全面,因此它們的主要用途是幫助用戶了解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基體組成,判斷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的適用性,或視可靠程度用于開展測量質(zhì)量控制。
5、問標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一定要在有效期內(nèi)使用嗎?
答標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是研制單位根據(jù)穩(wěn)定性研究數(shù)據(jù),為了確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值及不確定度的可靠性而確定的,因此,務(wù)必在有效期內(nèi)使用。到期后未使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也許仍舊穩(wěn)定,對于一些批量較大、穩(wěn)定性周期較長(如五年)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),研制單位有時(shí)會(huì)提供延長有效期的服務(wù),但是在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性無法得到研制單位保證的情況下,用戶如果繼續(xù)使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),需自行承擔(dān)責(zé)任。
6、問標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量有什么意義?
答標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量是在均勻性研究中規(guī)定的。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)的實(shí)際取樣量應(yīng)不低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量,當(dāng)小于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量使用時(shí),證書中聲明的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值和不確定度等參數(shù)可能會(huì)由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不均勻性而不再有效。
7、問標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量值一定要在不確定度之內(nèi)嗎?
答:如果實(shí)驗(yàn)室對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量值超出了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度范圍,是不能直接得出測量結(jié)果存在偏差的結(jié)論的,原因是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度U標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)僅包括了與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值、均勻性、穩(wěn)定性有關(guān)的不確定度,沒有涉及用戶在實(shí)驗(yàn)室里對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測量有關(guān)的隨機(jī)不確定度U測。
因此,應(yīng)采取通用公式判斷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量值與標(biāo)準(zhǔn)值之間存在顯著偏差。
8、問為什么一定要按照證書中規(guī)定的條件使用和保存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?
答:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中規(guī)定的使用和保存條件是確保的必要條件。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存條件是在穩(wěn)定性研究中確定的,而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用條件,如溫度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、混勻方法等,則是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值過程嚴(yán)格確定和遵守的,要按照規(guī)定使用和保存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。