51.移液管或吸量管如何調(diào)節(jié)液面?
將移液管或吸量管向上提升離開(kāi)液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上,管身保持直立,略為放松食指,使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出,直到溶液的彎月面底部與標(biāo)線相切為止,立即用食指壓緊管口,將尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管或吸量管,插入承接溶液的器皿中。
52.如何放出移液管或吸量管中溶液?
承接溶液的器皿如是錐形瓶,應(yīng)使錐形瓶?jī)A斜,移液管或吸量管直立,管下端緊靠錐形瓶?jī)?nèi)壁,放開(kāi)食指,讓溶液沿瓶壁流下。流完后管尖端接觸瓶?jī)?nèi)壁約15s后,再將移液管或吸量管移去。殘留在管末端的少量溶液,不可用外力強(qiáng)使其流出,因校準(zhǔn)移液管或吸量管時(shí)已考慮了末端保留溶液的體積。
53.如何將溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中?
在轉(zhuǎn)移過(guò)程中,用一根玻璃棒插入容量瓶?jī)?nèi),燒杯嘴緊靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流入,玻璃棒下端要靠近瓶頸內(nèi)壁,但不要太接近瓶口,以免有溶液溢出。待溶液流完后,將燒杯沿玻璃棒稍向上提,同時(shí)直立,使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回?zé),可用少量蒸餾水洗3—4次,洗滌液按上述方法轉(zhuǎn)移合并到容量瓶中。
54.如何用容量瓶稀釋溶液?
溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后,加蒸餾水,稀釋到約3/4體積時(shí),將容量瓶平搖幾次,作初步混勻,這樣又可避免混合后體積的改變。然后繼續(xù)加蒸餾水,近標(biāo)線時(shí)應(yīng)小心地逐滴加入,直至溶液的彎月面與標(biāo)線相切為止,蓋緊塞子。
55.容量瓶如何搖勻?
左手食指按住塞子,右手指尖頂住瓶底邊緣,將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振蕩,再倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái),仍使氣泡上升到頂,如此反復(fù)15—20次,即可混勻。
56.容量瓶的校正方法?
稱量一定容積的水,然后根據(jù)該溫度時(shí)水的密度,將水的質(zhì)量換算為容積。
57.滴定管有油脂堵塞,如何處理?
如果活塞孔內(nèi)有舊油垢堵塞,可用細(xì)金屬絲輕輕剔去,如管尖被油脂堵塞,可先用水充滿全管,然后將管尖置熱水中,使熔化,突然打開(kāi)活塞,將其沖走。
58.化學(xué)試劑的使用注意事項(xiàng)?
(1)應(yīng)熟知最常用的試劑的性質(zhì);
(2)要注意保護(hù)試劑瓶的標(biāo)簽;
(3)為保證試劑不受沾污,應(yīng)當(dāng)用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出試劑,取出試劑不可倒回原瓶;
(4)不可用鼻子對(duì)準(zhǔn)試劑瓶口猛吸氣,絕對(duì)不可用舌頭品嘗試劑。
59.配制溶液注意事項(xiàng)?
(1)分析實(shí)驗(yàn)所用的溶液應(yīng)用純水配制,容器應(yīng)用純水洗三次以上;
(2)溶液要用帶塞塞的試劑瓶盛裝;
(3)每瓶試劑必須有標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標(biāo)簽;
(4)溶液儲(chǔ)存時(shí)應(yīng)注意不要使溶液變質(zhì);
(5)配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時(shí),應(yīng)把酸倒入水中;
(6)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液,劇毒廢液應(yīng)作解毒處理,不可直接倒入下水道;
(7)應(yīng)熟悉一些常用溶液的配制方法。
60.有效數(shù)字中“0”的意義?
數(shù)字之間的“0”和末尾的“0”都是有效數(shù)字,而數(shù)字前面所有的“0”只起定位作用。以“0”結(jié)尾的正整數(shù),有效數(shù)字的位數(shù)不確定。
61.分析工作分哪兩個(gè)步驟進(jìn)行?
首先,測(cè)出物質(zhì)的組成,完成此任務(wù)的方法稱定性分析法;
然后,再確定這些組分的相對(duì)百分含量,完成此任務(wù)的方法稱定量分析法;
由此,可知分析化學(xué)是由定性分析和定量分析兩大部分組成的。
在一般分析中定性分析必先于定量分析。
62.按操作方法不同化學(xué)分析法又分為哪幾類?
重量分析法,滴定分析法,氣體分析法三種。
63.儀器分析法分為哪幾類?
光學(xué)分析法,電化學(xué)分析法,色譜分析法,質(zhì)譜分析法四種。
64.絡(luò)合滴定的反應(yīng)必須符合以下條件?
(1)生成的絡(luò)合物要有確定的組成,即,中心離子與絡(luò)合劑嚴(yán)格按一定比例化合;
(2)生成的絡(luò)合物要有足夠的穩(wěn)定性;
(3)絡(luò)合反應(yīng)速度要足夠快;
(4)有適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)理論終點(diǎn)到達(dá)的指示劑或其它方法。
65.適合于作為滴定用的沉淀反應(yīng)必須滿足以下要求?
(1)反應(yīng)速度快,生成沉淀的溶解度。
(2)反應(yīng)按一定的化學(xué)式定量進(jìn)行;
(3)有準(zhǔn)確確定理論終點(diǎn)的方法。
66.分析結(jié)果對(duì)可疑值應(yīng)做如下判斷?
(1)在分析實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,已經(jīng)知道某測(cè)量值是操作中的過(guò)失所造成的,應(yīng)立即將此數(shù)據(jù)棄去;
(2)如找不出可疑值出現(xiàn)的原因,不應(yīng)隨意棄去或保留,而應(yīng)按照“4乘平均偏差法”或Q檢驗(yàn)法來(lái)取舍。
67.選擇緩沖溶液應(yīng)考慮以下原則?
(1)緩沖溶液對(duì)分析實(shí)驗(yàn)過(guò)程沒(méi)有干擾;
(2)緩沖溶液有足夠的緩沖容量;
(3)組成緩沖溶液的pK酸值或pK堿值,應(yīng)接近所需控制的pH值。
68.我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)分為哪幾類?
分為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)四大類。
69.標(biāo)準(zhǔn)方法是否是最先進(jìn)的方法?
標(biāo)準(zhǔn)方法并不一定是技術(shù)上最先進(jìn)、準(zhǔn)確度最高的方法,而是在一定條件下簡(jiǎn)便易行,又具有一定可靠性、經(jīng)濟(jì)實(shí)用的成熟方法,標(biāo)準(zhǔn)方法的發(fā)展總是落后于實(shí)際需要,標(biāo)準(zhǔn)化組織每隔幾年對(duì)已有的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂,頒布一些新的標(biāo)準(zhǔn)。
70.原始記錄要求?
(1)要用圓珠筆或鋼筆在實(shí)驗(yàn)的同時(shí)記錄在本上,不應(yīng)事后抄到本上;(藥研勘誤:制藥研發(fā)領(lǐng)域應(yīng)采用簽字筆或鋼筆)
(2)要詳盡、清楚、真實(shí)地記錄測(cè)定條件、儀器、試劑、數(shù)據(jù)及操作人員;
(3)采用法定計(jì)量單位數(shù)據(jù)應(yīng)按測(cè)量?jī)x器的有效讀數(shù)位記錄,發(fā)現(xiàn)觀測(cè)失誤應(yīng)注明;
(4)更改記錯(cuò)數(shù)據(jù)的方法應(yīng)在原數(shù)據(jù)上劃一條橫線表示消去,在旁邊另寫(xiě)更正數(shù)據(jù)。
71.三度燒傷的癥狀及救治方法?
損失皮膚全層,包括:皮下組織肌肉,骨骼,創(chuàng)面呈灰白色或焦黃色,無(wú)水泡痛,感覺(jué)消失。
救治方法:
可用消毒紗布輕輕包扎好,防止感染與休克,給傷者保暖和供氧氣,及時(shí)送醫(yī)院急救。
72.數(shù)字修約規(guī)則?
通常稱為“四舍六入五成雙”法則,四舍六入五考慮,即,當(dāng)尾數(shù)≤4時(shí)舍去,尾數(shù)為6時(shí)進(jìn)位,當(dāng)尾數(shù)恰為5時(shí),則應(yīng)視保留的未位數(shù)是奇數(shù)還是偶數(shù),5前為偶數(shù)應(yīng)將5舍去,5前為奇數(shù)則將5進(jìn)位。
73.電爐使用注意事項(xiàng)?
(1)電源電壓應(yīng)與電爐本身規(guī)定的電壓相符;
(2)加熱的容器如是金屬制的,應(yīng)墊一塊石棉網(wǎng),防止金屬容器觸及電爐絲,發(fā)生短路和觸電事故;
(3)耐火磚爐盤(pán)凹槽中要經(jīng)常保持清潔,及時(shí)清除灼燒焦糊物(清除時(shí)必須斷電)保持爐絲導(dǎo)電良好;
(4)電爐連續(xù)使用時(shí)間不應(yīng)過(guò)長(zhǎng),過(guò)長(zhǎng)會(huì)縮短爐絲使用壽命。
74.玻璃儀器的干燥方式有幾種?各是什么?
有三種,晾干,烘干,熱或冷風(fēng)吹干。
75.在TBC測(cè)量中為什么使用石英比色皿?
因?yàn)椋?/span>TBC測(cè)定是在485nm處,近紫外光區(qū),而石英玻璃能透過(guò)紫外線,所以,選用石英比色皿。
76.試樣的溶解方法有幾種?各是什么?
有兩種,溶解法和熔融法。
77.什么是天平的感量(分度值)?
感量是指天平平衡位置在標(biāo)牌上產(chǎn)生一個(gè)分度變化所需要的質(zhì)量值,單位毫克/分度。
78.減量法適于稱量哪些物品?
減量法減少被稱物質(zhì)與空氣接觸的機(jī)會(huì)故適于稱量易吸水,易氧化或與二氧化碳反應(yīng)的物質(zhì),適于稱量幾份同一試樣。
79.溫度、濕度和震動(dòng)對(duì)天平有何影響?
天平室的溫度應(yīng)保持在18~26℃內(nèi),溫度波動(dòng)不大于0.5℃/h,溫度過(guò)低,操作人員體溫及光源燈炮熱量對(duì)天平影響大,造成零點(diǎn)漂移。天平室的相對(duì)濕度應(yīng)保持在55~75%,最好在65~75%。濕度過(guò)高,如,在80%以上,天平零件特別是瑪瑙件吸附現(xiàn)象明顯,使天平擺動(dòng)遲鈍,易腐金屬部件,光學(xué)鏡面易生霉斑。濕度低于45%,材料易帶靜電,使稱量不準(zhǔn)確,天平不能受震動(dòng),震動(dòng)能引起天平停點(diǎn)的變動(dòng),且易損壞天平的刀子和刀墊。
80.如果發(fā)現(xiàn)稱量質(zhì)量有問(wèn)題應(yīng)從幾個(gè)方面找原因?
應(yīng)從4個(gè)方面找原因,被稱物、天平和砝碼,稱量操作等幾方面找原因。
81.物質(zhì)的一般分析步驟?
通常包括采樣,稱樣,試樣分解,分析方法的選擇,干擾雜質(zhì)分離,分析測(cè)定和結(jié)果計(jì)算等幾個(gè)環(huán)節(jié)。
82.在滴定分析中用到三種準(zhǔn)確測(cè)量溶液體積的儀器是什么?
滴定管,移液管和容量瓶。
83.酸式滴定管涂油的方法是什么?
將活塞取下,用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完,把活塞放回套內(nèi),向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次,使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài),然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內(nèi),防止滑出。
84.重量分析法?
是根據(jù)反應(yīng)生成物的重量來(lái)確定欲測(cè)定組分含量的定量分析方法。
85.緩沖溶液?
是由弱酸及其鹽或弱堿及其鹽組成的具有一定PH值的溶液,當(dāng)加入量的酸或堿時(shí)溶液的PH值不發(fā)生顯著的改變。
86.真實(shí)值?
客觀存在的實(shí)際數(shù)值。
87.酸堿滴定?
是利用酸堿間的反應(yīng)來(lái)測(cè)定物質(zhì)含量的方法,也稱中和法。
88.指示劑?
指容量分析中指示滴定終點(diǎn)的試劑。
89.砝碼?
是質(zhì)量單位的體現(xiàn),它有確定的質(zhì)量,具有一定的形狀,用業(yè)測(cè)定其它物體的質(zhì)量和檢定天平。
90.理論終點(diǎn)?
在滴定過(guò)程中,當(dāng)?shù)渭拥臉?biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)物質(zhì)按照化學(xué)反應(yīng)式所示的講師關(guān)系定量地反應(yīng),反應(yīng)完全時(shí)的這一點(diǎn),稱理論終點(diǎn)。
91.滴定終點(diǎn)?
在滴定過(guò)程中,加入指示劑后,所觀察到反應(yīng)完全時(shí)產(chǎn)生外部效果的轉(zhuǎn)變點(diǎn)。
92.什么叫溶液?
一種以分子,原子或離子狀態(tài)分散于另一種物質(zhì)中構(gòu)成的均勻而又穩(wěn)定的體系叫溶液,溶液由溶質(zhì)和溶劑組成。
93.溶解度?
即在一定溫度下,某種物質(zhì)在100g溶劑中達(dá)到溶解平衡狀態(tài)時(shí)所溶解的克數(shù)。
94.系統(tǒng)誤差?
系統(tǒng)誤差又稱可測(cè)誤差,它是由分析過(guò)程中某些經(jīng)常原因造成的,在重復(fù)測(cè)定是,它會(huì)重復(fù)表現(xiàn)出來(lái),對(duì)分析結(jié)果影響比較固定。
95.偶然誤差?
偶然誤差又稱不可測(cè)誤差,或稱隨機(jī)誤差,它是由分析過(guò)程中不固定(偶然)原因造成的。
96.精密度?
精密度是指在相同條件下,幾次重復(fù)測(cè)定結(jié)果彼此相符合的程度。
97.相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差?
標(biāo)準(zhǔn)偏差在平均值中所占的百分率或千分率,稱為相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
98.簡(jiǎn)述什么叫標(biāo)準(zhǔn)加入法?
標(biāo)準(zhǔn)加入法的做法是在數(shù)份樣品溶液中加入不等量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟測(cè)定吸光度,繪制吸光度-加入濃度曲線,用外推法求得樣品溶液的濃度。
99.玻璃儀器的洗滌
洗滌方法概括起來(lái)有下面幾種:
(1)用水刷洗:可以洗去可溶性物質(zhì),又可使附著在儀器上的塵土等洗脫下來(lái)。
(2)用去污粉或合成洗滌劑刷洗:能除去儀器上的油污。
(3)用濃鹽酸洗:可以洗去附著在器壁上的氧化劑,如二氧化錳。
(4)鉻酸洗液:將8g研細(xì)的工業(yè)K2Cr2O7加入到溫?zé)岬?00mL濃硫酸中小火加熱,切勿加熱到冒白煙。邊加熱邊攪動(dòng),冷卻后儲(chǔ)于細(xì)口瓶中。
(5)含KMnO4的NaOH水溶液:將10gKMnO4溶于少量水中,向該溶液中注入100mL10%NaOH溶液即成。該溶液適用于洗滌油污及有機(jī)物。洗后在玻璃器皿上留下MnO2沉淀,可用濃HCl或Na2SO3溶液將其洗掉。
(6)鹽酸-酒精(1∶2)洗滌液:適用于洗滌被有機(jī)試劑染色的比色皿。比色皿應(yīng)避免使用毛刷和鉻酸洗液。
洗凈的儀器器壁應(yīng)能被水潤(rùn)濕,無(wú)水珠附著在上面。
用以上方法洗滌后的儀器,經(jīng)自來(lái)水沖洗后,還殘留有Ca2+、Mg2+等離子,如需除掉這些離子,還應(yīng)用去離子水洗2~3次。
100.加熱方法
(1)酒精燈
酒精易燃,使用時(shí)注意安全,用火機(jī)點(diǎn)燃,而不要用另外一個(gè)燃著的酒精燈來(lái)點(diǎn)火,這樣做,會(huì)把燈內(nèi)的酒精灑在外面,使大量酒精著火引起事故。酒精燈不用時(shí),蓋上蓋子,使火焰熄滅,不要用嘴吹滅。蓋子要蓋嚴(yán),以免酒精揮發(fā)。 當(dāng)需要往燈內(nèi)添加酒精時(shí),應(yīng)把火焰熄滅,然后借助于漏斗把酒精加入燈內(nèi),加入酒精量為1/2~1/3壺)。
(2)酒精噴燈
使用方法:
①添加酒精
加酒精時(shí)關(guān)好下口開(kāi)關(guān),燈內(nèi)貯酒精量不能超過(guò)酒精壺的2/3。
②預(yù)熱
預(yù)熱盤(pán)中加少量酒精點(diǎn)燃,預(yù)熱后有酒精蒸氣逸出,便可將燈點(diǎn)燃。若無(wú)蒸氣,用探針疏通酒精蒸氣出口后,再預(yù)熱,點(diǎn)燃。
③調(diào)節(jié)
旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)火焰。
④熄滅
可蓋滅,也可旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)器熄滅。
噴燈使用一般不超過(guò)30min。冷卻,添加酒精后再繼續(xù)使用。
(3)水浴
當(dāng)要求被加熱的物質(zhì)受熱均勻,而溫度不超過(guò)100℃時(shí),先把水浴中的水煮沸,用水蒸氣來(lái)加熱。水浴上可放置大小不同的銅圈,以承受各種器皿。
(4)油浴和沙浴
當(dāng)要求被加熱的物質(zhì)受熱均勻,溫度又需高于100℃時(shí),可使用油浴或沙浴。用油代替水浴中的水,即是油浴。沙浴是一個(gè)鋪有一層均勻的細(xì)沙的鐵盤(pán)。先加熱鐵盤(pán),被加熱的器皿放在沙上。若要測(cè)量沙浴的溫度,可把溫度計(jì)插入沙中。
(5)電加熱
在實(shí)驗(yàn)室中還常用電爐、電加熱套、管式爐和馬弗爐等電器加熱。加熱溫度的高低可通過(guò)調(diào)節(jié)外電阻來(lái)控制。管式爐和馬弗爐都可加熱到1000℃左右。