化學(xué)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室常用的玻璃器皿分兩大類(lèi),一類(lèi)作為容器用的玻璃器皿如試管、燒杯、試劑瓶等;一類(lèi)為用于計(jì)量液體體積的計(jì)量玻璃量器如量筒、量杯、移液管等。其體積計(jì)量單位為毫升;因其計(jì)量的檢定條件是以20℃為標(biāo)準(zhǔn),故在量器上標(biāo)示出mL、20℃的字樣。
(一)刻度吸管
刻度吸管是化學(xué)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室使用較多的一類(lèi)定量移取溶液的玻璃量器。其規(guī)格有0.1、0.2、0.5、1、2、5、l0mL等數(shù)種。根據(jù)是否需吹出管尖不能自然流出的液體,將刻度吸管分成完全流出式和不完全流出式兩種類(lèi)型。所謂完全流出式是以溶液注入吸管的總體積計(jì)量的,使用這類(lèi)吸管時(shí),需將殘留在吸管尖端不能自然流出的液體吹出,通常在這類(lèi)吸管的上部管壁上標(biāo)有“吹”和“TC”字樣;不完全流出式吸管體積的計(jì)量不包括管尖最后不能自然流出的液體,使用這類(lèi)吸管時(shí),不能將殘留在管尖的液體吹出,該類(lèi)吸管上部管壁常標(biāo)有字母“TD”字樣。
使用刻度吸管時(shí),將管尖插入液面下約1cm處,吸管上的刻度面向操作者,用洗耳球吸取液體至所需量標(biāo)線上稍多點(diǎn),速用食指堵住管口,吸管移至液面上,垂直吸管,輕輕放松食指,將多余溶液緩緩放回試劑瓶中,待吸管內(nèi)液體彎月面之最低點(diǎn)恰好與所需量之標(biāo)線相切,用食指壓緊管口,讓管尖在瓶壁上輕觸并稍停,待吸管外壁上粘附的液體流入瓶?jī)?nèi),再將吸管移至容器內(nèi),松開(kāi)食指,讓吸管內(nèi)液體自然流出即可。
吸管的規(guī)格較多,根據(jù)不同的移液體積,正確選用適宜規(guī)格的吸管是很重要的。如用10mL的吸管吸取0.1mL溶液或取液1.0mL用0.5mL吸管吸取兩次等,這種不正確選用吸管的移液方法,均會(huì)人為導(dǎo)致分析誤差增大,致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。
此外,吸管的不同區(qū)段其準(zhǔn)確性亦不一樣,一般吸管的下部計(jì)量準(zhǔn)確性較其中上部差,故應(yīng)盡量避開(kāi)使用吸管的下部。如吸取0.6mL溶液,可選用1.0mL吸管,吸液至1.0mL處,放溶液至0.4mL處,收取所放溶液即為所需溶液,剩余0.4mL溶液棄去。
(二)量筒、量杯
量筒呈圓柱形,分有嘴和無(wú)嘴具塞兩種類(lèi)型。量杯呈圓錐形,帶傾液嘴。量筒和量杯常用于量取體積要求不太精確的液體。其容量允許誤差大致與其最小分度值相當(dāng)。量筒的精確度高于量杯。規(guī)格有5、10、25、50、100、250、500、1000、2000mL等數(shù)種。
用量筒或量杯量取溶液體積時(shí),試劑瓶靠在量筒口上,試劑沿筒壁緩緩倒人至所需刻度后,逐漸豎起瓶子,以免液滴沿瓶子外壁流下,反之從量筒或量杯中倒出液體時(shí)亦如上操作。
(三)容量瓶
容量瓶簡(jiǎn)稱(chēng)量瓶,為一平底圓球狀長(zhǎng)頸瓶,瓶頸上刻有一環(huán)線刻度表示容量,具磨口瓶塞,屬一種較準(zhǔn)確的容量量器,常用作制備一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液和定容實(shí)驗(yàn)用。量瓶顏色分棕色和無(wú)色透明兩種,前者用于制備需避光的溶液,其規(guī)格有5、10、25、50、100、200、250、500、1000、2000mL等數(shù)種。
使用量瓶配制溶液時(shí),一般是先將固(液)體物質(zhì)在潔凈小燒杯中用少量溶劑溶解,然后將溶液沿玻棒轉(zhuǎn)移到量瓶中,燒杯用少量溶劑沖洗2~3次,一并倒入量瓶中,再一邊加溶劑并不時(shí)搖動(dòng)量瓶使溶液均勻稀釋。這樣可避免混合后體積發(fā)生變化。當(dāng)稀釋至液面接近標(biāo)線時(shí),應(yīng)等待30秒~1分鐘,待附著在量瓶頸上部?jī)?nèi)壁的液體流下,液面氣泡消失后,再小心逐滴加入溶劑至液面的彎月面最低點(diǎn)恰好與標(biāo)線相切。將量瓶反復(fù)倒轉(zhuǎn)搖動(dòng),至溶液充分混勻即可。
注意,量瓶與其磨口玻塞是密閉配套的,玻塞不能混用,以防量瓶倒轉(zhuǎn)混勻時(shí)液體流出。玻璃量瓶不能用來(lái)貯存強(qiáng)堿溶液(強(qiáng)堿溶液能?chē)?yán)重腐蝕玻璃)。潔凈后的量瓶不能用高溫烘烤的方式使其干燥,否則玻璃受高熱致其容積發(fā)生改變。
(四)微量加液器(移液槍?zhuān)?/span>
微量加液器又稱(chēng)微量移液器,分固定式和可調(diào)式兩種類(lèi)型,固定式指一支加液器只能移取一種規(guī)定容量的液體,因其可變因素少,常用于標(biāo)準(zhǔn)溶液的移;可調(diào)式加液器,指一支加液器移取的體積可根據(jù)需要調(diào)整,即可一器多用。因微量加液器使用方便,體積較準(zhǔn)確,現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于化學(xué)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室。微量加液器的規(guī)格在lmL~10uL之間不等,可根據(jù)不同的需要選用,F(xiàn)已有5mL~1mL規(guī)格的加液器,可取代玻璃吸管,以提高準(zhǔn)確度。
1.原理 當(dāng)按壓加液器手柄時(shí),加液器內(nèi)活塞在活塞腔內(nèi)作定程運(yùn)動(dòng),排出活塞腔內(nèi)一定體積空氣,松開(kāi)按壓力后,利用活塞在彈簧壓縮力作用下復(fù)位時(shí)產(chǎn)生的負(fù)壓,吸人一定量體積的液體。
2.使用方法 將塑料吸液嘴套在加液器的下端,輕輕旋動(dòng),以保證密封,如為可調(diào)式加液器,應(yīng)將其調(diào)節(jié)到所需吸取體積標(biāo)示處。在正式吸液前,應(yīng)將加液器吸排空氣幾次,以保證活塞腔內(nèi)外氣壓一致。將加液器手柄按壓到第一停止點(diǎn),并把吸液嘴浸入液面下2mm~3mm,再緩慢地松開(kāi)壓力,使之復(fù)位,待1~2秒后,取出加液器,將加液器移至容器底部,緩慢按壓手柄至第一停點(diǎn),待1~2秒后;再將手柄按壓至第二停點(diǎn),以排盡吸液嘴內(nèi)全部液體,取出加液器,放松手柄,使之復(fù)位,此即為一次操作全過(guò)程。
(一)常用洗滌液和它們的使用方法
1.合成洗滌劑
市售的合成洗滌劑如洗衣粉、餐具洗潔劑等均可用于清潔玻璃器皿。其特點(diǎn)是價(jià)格低廉,使用方便,去油污力強(qiáng)。使用時(shí)配制成1%~2%的水溶液,將待清潔之玻璃器皿浸泡在洗滌劑溶液中刷洗。值得注意的是,因殘留洗滌劑往往對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響較大,故此類(lèi)洗滌劑洗過(guò)的器皿必須用自來(lái)水反復(fù)沖洗干凈。
2.重鉻酸鉀洗液
利用重鉻酸鉀在強(qiáng)酸溶液中的強(qiáng)氧化性去除污物。其配制方法為:稱(chēng)取重鉻酸鉀50g加蒸餾水50mL溶解后,將500mL濃硫酸緩緩加入上液中(切忌不可將重鉻酸鉀溶液傾人濃硫酸中),邊加邊用玻棒小心攪拌,配好放冷,裝瓶加塞備用(防止?jié)饬蛩嵛档腿ノ勰芰?。新配制的洗液為紅褐色,去污力強(qiáng),當(dāng)反復(fù)使用多次后,變?yōu)?strong style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important;">深綠色,即表明洗液已無(wú)氧化洗滌能力。鉻酸洗液去污效果好,但缺點(diǎn)是六價(jià)鉻污染水質(zhì)。除其它洗滌劑不易洗凈的器皿外,盡可能避免使用鉻酸洗液。需強(qiáng)調(diào)的是:玻璃器材放入洗液前應(yīng)干燥。因?yàn)閹鞑姆湃讼匆阂资谷芤鹤兙G失效。
3.30%硝酸溶液
適用于可氧化污物的去除,如微量滴管和比色皿的洗滌。
4.45%尿素溶液
適用于洗滌附有蛋白質(zhì)污物的器皿。
5.乙二胺四乙酸二鈉(EDTANa2)洗液
使用時(shí)配成濃度5%~10%的溶液,利用其絡(luò)合金屬離子的能力,加熱煮沸可清潔玻璃器皿附著的一些重金屬離子和鈣鎂鹽類(lèi)化合物。
(二)洗滌方法
洗滌就是利用物理和化學(xué)的方法,除去附著在玻璃器皿上的污物,達(dá)到清潔器皿的目的。
1.新購(gòu)置玻璃器皿的清洗
新購(gòu)置的玻璃器皿都附有游離堿,應(yīng)先置2%鹽酸溶液中浸泡2~6小時(shí),以除去游離堿。取出用自來(lái)水沖洗后,置2%合成洗滌劑溶液中清洗,以除去油污。取出再用自來(lái)水反復(fù)沖洗,最后用蒸餾水淋洗2~3次即可。
2.使用過(guò)的玻璃器皿的清洗
先用自來(lái)水沖洗,再置2%合成洗滌劑溶液中刷洗,自來(lái)水沖洗,最后,用蒸餾水淋洗3次即可。
3.不能用毛刷刷洗的器皿
如容量瓶、刻度吸管等,可先用自來(lái)水沖洗瀝干后,再用重鉻酸鉀洗液浸泡過(guò)夜,取出用自來(lái)水沖洗,最后用蒸餾水沖洗3次,對(duì)口徑較細(xì)的吸管,一定要注意吸管內(nèi)壁的清潔和淋洗。
(三)干燥方法
1.自然干燥
是一種簡(jiǎn)單而實(shí)用的干燥方法,將洗凈的器皿倒置在墊有干凈紗布的柜內(nèi),或者是倒掛在專(zhuān)用架上,待其自然瀝干。該方法適用于不急用或不能用高溫烘烤的器皿,如量筒、量杯、容量瓶、吸管等。
2.烘烤干燥
除因高溫使玻璃變形,改變?nèi)莘e,影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的玻璃量器外,其它玻璃器皿如試管、燒杯、三角燒瓶等,均可置120℃~150℃烤箱中烘烤干燥,對(duì)定量用的玻璃量器如吸管、量筒等,若需急用,可置中低溫烘箱中干燥,溫度應(yīng)小于60℃。