在方法驗證過程中,每一個農(nóng)殘都要驗證嗎,比如GB 23200.121,所有的農(nóng)殘都做方法驗證,還是代表性的農(nóng)藥就可以?
答:a)23200.121只有一個參數(shù),是三類基質(zhì)類型都要驗證,否則申報能力的時候,你的檢測對象范圍要縮小。
b)對于多農(nóng)殘的方法,你要申請多少個農(nóng)殘,就要做多少個。
當(dāng)測試標(biāo)準(zhǔn)的定量限小于2763限值時,如果實驗室通過優(yōu)化儀器方法或前處理濃縮,可以實現(xiàn)更低的定量限,這時候能否出這個標(biāo)準(zhǔn)方法呢?
答:嚴(yán)格來說不可以,因為標(biāo)準(zhǔn)制訂過程更復(fù)雜、更嚴(yán)謹(jǐn),自己一個實驗室的數(shù)據(jù)很難有說服力。
腐霉利韭菜的是0.2mg/kg,但黃瓜規(guī)定的限量是2mg/kg,日常生活中我們吃韭菜的量一定不會高于黃瓜的量(黃瓜可以當(dāng)成“水果”吃),為何韭菜中的限量如此嚴(yán)格?這個限量值是根據(jù)什么定的呢?
答:這里存在一個翻譯錯誤,規(guī)定0.2mg/kg的并不是韭菜,現(xiàn)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部也通過殘留試驗,確定腐霉利在韭菜的限量值是5mg/kg,已發(fā)修改單,所以說不存在韭菜不能吃的情況。
在GB 2763里只有新鮮大蒜,大蒜粉可以參照這些指標(biāo)嗎?
答:關(guān)鍵看是什么參數(shù),如果參數(shù)中沒有干制蔬菜的類別,不能參照判定。但如氯磺隆這個參數(shù)有干制蔬菜,只要是干制蔬菜如姜粉、大蒜粉都可以按照干制蔬菜判定。GB 2763-2021范圍中寫明“如某種農(nóng)藥的最大殘留限量應(yīng)用于某一食品類別時,在該食品類別下的所有食品均適用,有特別規(guī)定的除外”。在檢測時如遇到檢出農(nóng)藥沒有限量值,但食品類別有限量值,就可以按照食品類別的限量值進(jìn)行判定。在處理大蒜粉樣品時,一定要先加水還原成鮮樣才能提取測定。
GB 23200.121是外標(biāo)法定量,很多樣品都有明顯基體效應(yīng),部分物質(zhì)例如多菌靈,若用同位素內(nèi)標(biāo)法定量,來抵消基體效應(yīng)的做法是否被認(rèn)可呢?
答:121標(biāo)準(zhǔn)中給出的解決基質(zhì)效應(yīng)問題的方法是基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液,同位素內(nèi)標(biāo)法可以使用,但存在兩個問題,一是用某一種或幾種同位素內(nèi)標(biāo)不能代表全部檢測項目的基質(zhì)效應(yīng)情況,二是找到所有項目的同位素內(nèi)標(biāo)基本不可能,而且檢測成本會極大增加。這也是為什么121方法沒有使用內(nèi)標(biāo)法的原因。
GB 23200.121采樣量過大,是否可以抽樣3kg后,分為兩份,檢樣和備樣各1.5kg?
答:規(guī)定的采樣量是考慮到樣品的代表性,不存在量過大的問題。抽樣3kg后,不能將原樣分成兩份。農(nóng)產(chǎn)品與食品和藥品不一樣,個體之間差異很大,如果將原樣分成兩份,檢測結(jié)果很可能對不上。按照樣品制備方法要求,樣品應(yīng)制成均勻樣品后再進(jìn)行分樣。樣品可分為檢測樣、留樣、復(fù)驗樣?紤]到樣品只能解凍一次,因此建議留樣可多一些備用。
GB 23200.121有針對干制蔬菜的處理辦法,23200.113沒有,可否按照121方法,稱量1g,加9ml水復(fù)原,然后樣品重量按照10g計算,定量限按照蔬果的來定?
答:干制蔬菜的處理方法113可以按照121的處理方法,方法定量限按照蔬果的來定。
對于GB 2763以外的農(nóng)殘限量標(biāo)準(zhǔn)、今后國家有計劃實施一律限量嗎?
答:有計劃,一律標(biāo)準(zhǔn)限量為0.01mg/kg~0.05mg/kg。
GB 2763中有部分農(nóng)藥指定GB23200.113,比如喹螨醚、百菌清,但是在GB23200.113中并沒有該種農(nóng)藥的信息(方法不檢測該種農(nóng)藥),請問這種情況該怎么辦?還可以繼續(xù)應(yīng)用GB 23200.113嗎?