原理:
激光衍射法測(cè)量原理是使顆粒均勻分散在分散劑中后,循環(huán)泵以一定的轉(zhuǎn)速使分散劑以一定的流速通過(guò)激光束。顆粒大小不同, 衍射角度也不同, 小粒子對(duì)激光的散射角大,大粒子對(duì)激光的散射角小。通過(guò)散射角的大小測(cè)量即可換算出粒子大小。衍射光由檢測(cè)器收集, 并將接收到的信號(hào)轉(zhuǎn)換成粒度分布曲線圖, 得到相關(guān)數(shù)據(jù)。
操作方法及注意事項(xiàng):
1.樣品準(zhǔn)備
樣品必須能夠準(zhǔn)確反映待測(cè)物質(zhì),確保使用的樣品是具有代表性的,若樣品儲(chǔ)存在容器中,測(cè)量前樣品應(yīng)充分混合,確保大小顆粒都被取樣。液體樣品需要選擇合適的泵速確保樣品充分混合,防止大顆粒沉入容器底部而沒(méi)有被測(cè)量;干法測(cè)量結(jié)束后不要在樣品盤(pán)上有殘留樣品,盡量保證所有樣品顆粒都被測(cè)量。
2.光學(xué)系統(tǒng)的潔凈度
激光散射測(cè)量是一種高分辨的光學(xué)檢測(cè)手段,樣品池檢測(cè)窗是測(cè)量區(qū)域的主要組成部件,窗口的灰塵和污染物質(zhì)會(huì)散射激光,雜質(zhì)散射光會(huì)隨分散樣品的散射光一起被測(cè)量,從而影響測(cè)量的精度。通過(guò)觀測(cè)測(cè)量背景就能判斷系統(tǒng)的光學(xué)潔凈程度是否達(dá)標(biāo)。
3.基本測(cè)量
一個(gè)完整測(cè)量過(guò)程包括電子背景測(cè)量,光學(xué)背景測(cè)量和對(duì)光,加入樣品,開(kāi)始粒徑測(cè)量,完成測(cè)量。進(jìn)入測(cè)量過(guò)程后,軟件界面的左下方會(huì)有對(duì)話(huà)框指示測(cè)量的進(jìn)程。
1)測(cè)量背景:顆粒區(qū)的測(cè)量數(shù)據(jù),由于受到設(shè)備電子背景噪音,測(cè)試光路中鏡面灰塵,以及分散介質(zhì)中的雜質(zhì)顆粒影響會(huì)有一定的偏差。通過(guò)“測(cè)量背景”能純化粒徑測(cè)量,上述的背景信息和數(shù)據(jù)會(huì)從樣品測(cè)量數(shù)據(jù)中減去以得到精確的數(shù)據(jù)。
2)選擇測(cè)量參數(shù):按下Option,出現(xiàn)Measure Option窗口,其中Material 一欄提示操作人員指定測(cè)量樣品的光學(xué)參數(shù),分散介質(zhì),數(shù)據(jù)分析模型;Measurement顯示欄確定樣品和背景測(cè)量時(shí)間。最佳測(cè)量時(shí)間由樣品顆粒大小形狀及分布范圍和使用的分散附件決定,若樣品分布是單模的,其基本粒度特征使用較少的測(cè)量時(shí)間就可獲得,反之較寬粒度分布的物質(zhì)需要較長(zhǎng)的測(cè)量時(shí)間。測(cè)量樣品的光學(xué)參數(shù)包括樣品的折射率RI,吸收率Absorption,一般常見(jiàn)物質(zhì)的光學(xué)參數(shù)軟件中有記錄,可以直接選用;若是新的物質(zhì),軟件庫(kù)中沒(méi)有記錄,則需要操作人員自行添加樣品光學(xué)參數(shù)。注意對(duì)于MS2000一般應(yīng)用來(lái)說(shuō),吸收率是按10的倍數(shù)變化,只有1為有效數(shù)字。在光學(xué)顯微鏡下透明的物質(zhì),其吸收率為0,全黑的物質(zhì)吸收率為1,其他則為0.001,0.01,0.1。注意肉眼認(rèn)為不透光的可能還是0.01的吸光度,判定依據(jù)是在光學(xué)顯微鏡下查看是否透光。
3)加入樣品:在背景測(cè)量結(jié)束后,出現(xiàn)加入樣品提示。左方遮光度Obscuration指示欄直觀地表示測(cè)量樣品的數(shù)量,遮光度會(huì)隨著樣品數(shù)量的增加而逐漸增高。在未加入樣品前,右方的測(cè)量數(shù)據(jù)柱狀圖應(yīng)該是隨機(jī)變化,而且柱狀數(shù)據(jù)條的高度一般不超過(guò)5。
4)開(kāi)始測(cè)量:當(dāng)遮光度達(dá)到測(cè)量要求,停止添加樣品后保持穩(wěn)定(一般意味著樣品顆粒沒(méi)有發(fā)生溶解或凝聚,樣品顆粒正常穩(wěn)定分散),同時(shí)測(cè)量數(shù)據(jù)窗口顯示穩(wěn)定的,足夠強(qiáng)度的柱狀數(shù)據(jù)分布,可以按下“Start”鍵開(kāi)始測(cè)量。
4.查看結(jié)果
一旦測(cè)量完成,測(cè)量信息被軟件收集和分析,將以多種形式顯示。每種顯示數(shù)據(jù)的方式又稱(chēng)為報(bào)告,測(cè)量窗口中所有的報(bào)告均顯示相同的測(cè)量數(shù)據(jù)。所有的測(cè)量和分析數(shù)據(jù)都存在“Record”中,Record 存放在測(cè)量文件里(*.mea)。一個(gè)測(cè)量文件包含一個(gè)或多個(gè)記錄,一條記錄包含了單個(gè)測(cè)量的所有信息,包括原始測(cè)量數(shù)據(jù)和計(jì)算粒度分布的參數(shù)?梢赃x擇File-Open打開(kāi)測(cè)量文件。