一、儀器安裝條件注意事項(xiàng)
安裝本儀器的實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)水平,穩(wěn)固,并具有足夠的放置空間,避免在有腐蝕性氣體、大量灰塵或能產(chǎn)生強(qiáng)磁場的地方安裝本儀器,否則會(huì)影響儀器正常運(yùn)轉(zhuǎn)并且縮短儀器使用壽命。
由于儀器所用溶劑是易燃并且有毒,故安裝設(shè)備的房間應(yīng)徹底通風(fēng),否則會(huì)引起中毒或刺激,也會(huì)引起火災(zāi)。
確保儀器電源的電壓穩(wěn)定,否則會(huì)導(dǎo)致儀器的不正常運(yùn)作。
實(shí)驗(yàn)室的室溫盡可能控制在15℃-30℃范圍內(nèi),并且波動(dòng)要;濕度在45%-85%范圍內(nèi)。
由空調(diào)或其他設(shè)備產(chǎn)生的氣流不要直吹儀器,避免光線直射及振動(dòng)。
儀器啟動(dòng)順序:先開儀器,待紫外檢測(cè)器自檢完畢,回到默認(rèn)波長254nm后,打開工作站軟件。
儀器關(guān)閉順序:先按泵停止,關(guān)閉檢測(cè)器,退出工作站軟件,關(guān)閉總電源。
二、各單元日常維護(hù)
1.貯液器
清潔是保持流動(dòng)相貯液器正常使用的關(guān)鍵,必須使用HPLC級(jí)或相當(dāng)于該級(jí)別的流動(dòng)相,并要先經(jīng)0.45μm薄膜過濾。改變流動(dòng)相時(shí)應(yīng)防止交叉污染,陳舊的流動(dòng)相和用久了的試劑瓶應(yīng)定期廢棄,防止生長微生物和組分改變。貯器內(nèi)壁定期清洗,里面的附件要經(jīng)常更換。
2.泵
泵的密封圈是最易磨損的部件,密封墊圈的損壞可引起系統(tǒng)的許多故障。有人建議3個(gè)月?lián)Q一次墊圈。但也不能一概而論,要看墊圈的材料質(zhì)量,使用壓力大小、保養(yǎng)以及緩沖液的情況而定。采取下列措施可以延長墊圈的壽命:
① 每天要把泵中的緩沖液體洗干凈,防止鹽沉積,泵要浸在無緩沖液的溶液或有機(jī)溶劑中;
② 用HPLC級(jí)試劑;
③ 使用過濾濾芯,以注意防止因泵阻塞造成壓力過高而損壞柱塞桿或燒壞電機(jī)。
泵的壓力不穩(wěn)定
在安裝調(diào)試時(shí)以及在日常使用過程中,若出現(xiàn)壓力不穩(wěn)的現(xiàn)象。原因有幾點(diǎn):
a.管路里有氣泡,建議由流動(dòng)相多走些時(shí)間;虼蜷_排空閥,用配件里的針筒多抽幾下。還有就是關(guān)緊排空閥,堵住檢測(cè)器上的背壓管,使流通池的壓力增加,趕出氣泡。
b.輸入單向閥失效所致,這也是經(jīng)常遇見的。首先如何判斷輸入單向閥失效。判斷步驟為:
如果是雙泵梯度分析系統(tǒng),故泵壓力不穩(wěn)必然是其中一臺(tái)泵壓力不穩(wěn)所致,須逐個(gè)分析。
1 在不開UV檢測(cè)器,工作站的前提下,將其中一臺(tái)泵接上蒸餾水作為流動(dòng)相。
2 打開排空閥,用針筒抽出些流動(dòng)相,確認(rèn)泵中已有該流動(dòng)相,然后將針筒內(nèi)的液體排出,并重新接在排空閥上。
3 啟動(dòng)沖洗功能。流量3ml/min,時(shí)間5min(注意:此時(shí)排空閥仍要打開,否則將沖壞色譜柱)
4 沖洗完畢后,查看針筒內(nèi)流動(dòng)相體積是否為15ml(3×5=15),若正確,則說明該泵在低壓情況下無故障;若不正確,則說明該泵中某一單向閥失效(一般為輸入單向閥)。
5 用同樣方法測(cè)試另外一泵
6.等度只要測(cè)試一臺(tái)就可以了。
造成單向閥失效原因有幾點(diǎn):
1.液相色譜從成品到客戶手中有一段時(shí)間,出廠前每臺(tái)儀器都要經(jīng)過調(diào)試,一段時(shí)間內(nèi)不用會(huì)造成內(nèi)部殘留流動(dòng)相與寶石球粘連的情況。客戶長期不用也會(huì)造成類似情況,建議客戶在長期不使用情況下,每周用甲醇作為流動(dòng)相,開機(jī)1小時(shí)使管路充滿液體。
2.流動(dòng)相內(nèi)雜質(zhì)或其它原因污染了單向閥。雖然有的客戶認(rèn)為流動(dòng)相已過濾過
了,但長期使用后,由于液相色譜是微量分析儀器,難免會(huì)產(chǎn)生類似情況。這是液相色譜的普遍現(xiàn)象,國內(nèi)外的泵只要是被動(dòng)單向閥,都會(huì)有類似現(xiàn)象發(fā)生,這并不是儀器的質(zhì)量問題,而是日常維護(hù)的一部分,F(xiàn)在介紹一個(gè)簡單而有效的單向閥失效的處理辦法。
單向閥失效處理方法:
擰下輸入單向閥(一共兩個(gè))
將2個(gè)單向閥放入有蒸餾水的超聲波清洗器,清洗10分鐘。
完畢后,將輸入單向閥裝回原位即可。(注意單向閥須擰緊)
若兩個(gè)泵在低壓狀態(tài)下流量都正確,則建議分別將兩泵連接上色譜柱進(jìn)行高壓測(cè)試。
高壓測(cè)試具體操作方法:
在雙泵分析系統(tǒng)連接的前提下,只須先打開其中一泵(確認(rèn)接好流動(dòng)相)
設(shè)置流量1ml
啟動(dòng)泵
觀察運(yùn)行期間,泵的壓力是否穩(wěn)定。若穩(wěn)定,說明泵無問題;若泵壓力不穩(wěn),則應(yīng)檢查各管路接頭有無泄露,并將有泄漏的接頭擰緊;若無泄漏,則問題可能還是出在單向閥上,須再次沖單向閥,反復(fù)試驗(yàn)。
(注:不必打開UV檢測(cè)器)
重復(fù)上述步驟,對(duì)另一臺(tái)泵進(jìn)行高壓測(cè)試
如還出現(xiàn)壓力不穩(wěn)的情況,有可能密封圈受損,建議更換。
3.檢測(cè)器
要保持檢測(cè)器清潔,每天用后連同色譜柱一起沖洗。提倡不定期用強(qiáng)溶劑反向沖洗檢測(cè)池(脫開柱)。用脫過氣的流動(dòng)相,防止空氣泡卡在池內(nèi)。為了延長燈的使用壽命,不要頻繁開關(guān)檢測(cè)器,因?yàn)轭l繁的開關(guān),會(huì)縮短燈的使用壽命
4.手動(dòng)進(jìn)樣閥的維護(hù)注意事項(xiàng)
對(duì)于手動(dòng)進(jìn)樣閥,停機(jī)后要用溶劑沖洗干凈進(jìn)樣器內(nèi)殘留的樣品和緩沖鹽,防止無機(jī)鹽沉積和樣品微粒造成閥轉(zhuǎn)子面磨損或阻塞。特別是當(dāng)使用緩沖溶液后,或者進(jìn)濃度差異比較大的樣品時(shí)要用專用工具而不是帶針頭的注射器沖洗進(jìn)樣閥,沖洗時(shí)必須沖洗進(jìn)樣閥兩頭數(shù)次,每次數(shù)毫升。
安裝時(shí)進(jìn)樣閥的5,6出口要與注射器在同一水平線上,以防止虹吸現(xiàn)象的發(fā)生,導(dǎo)致進(jìn)樣量的重復(fù)性變異。
進(jìn)樣量的多少要根據(jù)定量管的環(huán)體積決定:
當(dāng)樣品量較少時(shí):進(jìn)樣體積由注射器的進(jìn)樣體積決定。
當(dāng)樣品量較多時(shí):進(jìn)樣體積由定量管的體積決定,為保證樣品完全把定量管的流動(dòng)相置換干凈,需注射5-6倍的環(huán)體積。
要使用專用的液相注射器進(jìn)樣,絕對(duì)不可用氣相注射器尖針頭進(jìn)樣。
5.色譜柱
防止柱性能下降有以下幾方面的措施:
溶劑的化學(xué)腐蝕不能太強(qiáng);
避免微粒在柱頭沉降;
泵上要裝壓力限制器,防止壓力過高沖擊大;
流動(dòng)相PH>7時(shí)用大粒度同種填料作預(yù)柱;
為了保護(hù)色譜柱,延長其使用壽命,建議在使用時(shí),加上保護(hù)柱,防止柱頭堵塞,影響分析效果。
色譜柱長時(shí)間不用,存放時(shí),柱內(nèi)應(yīng)充滿溶劑(甲醇或乙腈),兩端封死。