一、容量瓶
容量瓶是細(xì)頸梨形平底玻璃瓶,由無色或棕色玻璃制成。帶有磨口玻璃塞,頸上有一刻度線。
容量瓶有多種規(guī)格,小的有5mL、10 mL 、25 mL、50 mL、100 mL,大的有250 mL、500 mL、1000 mL、2000 mL 等。
容量瓶的容量定義為:在20℃時(shí),充滿至刻度線所容納水的體積,以毫升計(jì)。
通常采用下述方法規(guī)定彎月面:調(diào)節(jié)液面使刻度線的上邊緣與彎月面的最低點(diǎn)水平相切,視線應(yīng)在同一水平面。
容量瓶的主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的溶液或定量地稀釋溶液。它常和移液管配合使用,可把配成溶液的某種物質(zhì)分成若干等份。
準(zhǔn)確度級別分為A級和B級,國家規(guī)定的容量允差見下表:
容量瓶使用注意事項(xiàng)
①檢查瓶口是否漏水:加水至刻度線,蓋上瓶塞,顛倒10次(每次顛倒過程中要停留在倒置狀態(tài)10秒)以后不應(yīng)有水滲出(可用濾紙片檢查);將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°再檢查一次。合格后用皮筋或塑料繩將瓶塞和瓶頸上端拴在一起,以防摔碎或與其他瓶塞混淆。
②洗滌的方法:一般是先用自來水洗滌、蒸餾水洗凈后即可。污染較重時(shí)用鉻酸洗液清洗內(nèi)壁,然后用自來水和純水洗凈。
③用固體物質(zhì)配制溶液。
其他注意事項(xiàng):
不能在容量瓶里進(jìn)行溶質(zhì)的溶解;
容量瓶不能進(jìn)行加熱,如果溶質(zhì)在溶解過程中放熱,要待溶液冷卻后再進(jìn)行轉(zhuǎn)移;
容量瓶只能用于配制溶液。對容量瓶材料有腐蝕作用的溶液,尤其是堿性溶液,不能在容量瓶中長久貯存,配好后應(yīng)轉(zhuǎn)移到其他干燥容器中密閉存放;
容量瓶用畢應(yīng)及時(shí)洗滌干凈,塞上瓶塞,并在塞子與瓶口之間夾一條紙條,防止瓶塞與瓶口粘,連塞與瓶應(yīng)編號配套或用繩子(橡皮筋)相連接以防止瓶塞丟失、污染或搞錯(cuò)。
容量瓶操作中常見錯(cuò)誤
1.定量轉(zhuǎn)移時(shí)灑出溶液;
2.定量轉(zhuǎn)移時(shí)丟失燒杯尖嘴處最后一滴溶液;
3.定量轉(zhuǎn)移時(shí)因玻棒丟失溶質(zhì);
4.未清洗燒杯,或未合并清洗液;
5.定容過量;
6.定容時(shí)讀數(shù)不準(zhǔn)確;
7.定容后未搖勻。
定容時(shí)正確讀數(shù)的方法
定刻度線三要點(diǎn):
瓶直(容量瓶垂直);
眼平(視線與刻度線水平相切);
逐滴加入。
具體做法:
操作者直立,用左手拇指和中指提起容量瓶瓶頸(注意是捏住瓶口以下、刻度線以上位置),至刻度線與視線水平線相切位置為止,右手持洗瓶向容量瓶內(nèi)滴入蒸餾水,至接近刻度線處,然后用洗瓶尖嘴處所含液滴逐滴滴入至彎月面與刻度線水平相切。
圖片
二、移液管
移液管是準(zhǔn)確移取放出溶體體積的量器。它是一根細(xì)長中間膨大的玻璃管,在管的上端有刻線。膨大部分標(biāo)有它的容積和標(biāo)定時(shí)的溫度。
移液管的規(guī)格及參數(shù)
移液管使用注意事項(xiàng)
①用鉻酸洗液將其洗凈,使其內(nèi)壁及下端的外壁均不掛水珠。用濾紙片將流液口內(nèi)外殘留的水擦掉。
②移取溶液之前,先用欲移取的溶液潤洗三次。潤洗方法是:吸入溶液至剛?cè)肱虼蟛糠,立即用右手食指按住管口(盡量勿使溶液回流,以免稀釋),將管橫過來,用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端,轉(zhuǎn)動移液管并使溶液布滿全管內(nèi)壁,當(dāng)溶液流至距上口2~3cm時(shí),將管直立,使溶液由流液口放出,棄去。
移液管使用中常見錯(cuò)誤
1. 未用待移液潤洗移液管或標(biāo)準(zhǔn)溶液中被帶入水;
2. “吸空現(xiàn)象”導(dǎo)致溶液在管內(nèi)上串下跳;
3. 反復(fù)吸液,不能使液面上升到刻度線以上;
4. 移液管把持方法不對;
5. 定刻度時(shí)溶液總是停在刻度線以下;
6. 轉(zhuǎn)移溶液時(shí)移液管尖嘴未貼下面容器內(nèi)壁;
7. 轉(zhuǎn)移溶液時(shí),尖嘴插入下方容器瓶底;
8. 轉(zhuǎn)移溶液時(shí)未等待15秒,即把移液管拿走;
9. 移液管尖嘴處最后一滴溶液盲目吹出;
10. 吸量管轉(zhuǎn)移小體積溶液時(shí),用尖嘴處刻度定體積。
三、 吸量管
吸量管是帶有分刻度的移液管,用它可以稱取不同體積的溶液,常用規(guī)格有1mL、2 mL、5mL,10 mL 等。
吸量管容量的準(zhǔn)確度級別分為A級和B級,產(chǎn)品分為以下三類:
①規(guī)定等待時(shí)間15s的吸量管,這類吸量管的容量準(zhǔn)確度均為A級。其形成為完全流出式,零點(diǎn)在上。液面降至流液口處靜止時(shí),應(yīng)等待15s,再從受液容器中移走吸量管。
②不規(guī)定等待時(shí)間的吸量管,這類產(chǎn)品分為A級和B級。不規(guī)定等待時(shí)間,即一旦確定液面已靜止,吸量管即可與接受容器脫離接觸。
③快流速和吹出式吸量管,這類吸量管的容量準(zhǔn)確度均為B級。不規(guī)定等待時(shí)間,其形式為完全流出式,有零位在上和零位在下兩種?炝魉俚漠a(chǎn)品上標(biāo)示“快”字,吹出式產(chǎn)品上標(biāo)示“吹”字。使用吹出式吸量管的全容量時(shí),液面降至流液口靜止后隨機(jī)將最后一滴殘留液一次吹出。這兩種吸量管流速快、準(zhǔn)確度低,適于儀器分析實(shí)驗(yàn)中添加試劑,一般不用它加標(biāo)準(zhǔn)溶液。
吸量管的使用方法與移液管大致相同,這里只強(qiáng)調(diào)幾點(diǎn):
a、由于吸量管的容量精度低于移液管,所以在移取2mL以上的固定量溶液時(shí),應(yīng)盡可能使用移液管。
b、使用吸量管時(shí),盡量在最高刻度線處調(diào)整零點(diǎn)。
c、吸量管的種類較多,要根據(jù)所做實(shí)驗(yàn)的具體情況,參照上表中的數(shù)據(jù),合理地選用吸量管。
四、滴定管
滴定管是滴定操作時(shí)準(zhǔn)確測量放出標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的一種量器。根據(jù)其構(gòu)造分酸式滴定管和堿式滴定管兩種。
酸式滴定管下端有玻璃旋塞,用以控制溶液的流出。
堿式滴定管下端連有一段橡皮管,管內(nèi)有玻璃珠,用以控制液體的流出,橡皮管下端連一尖嘴玻璃管。
酸式滴定管只能用來盛裝酸性溶液或氧化性溶液,堿式滴定管只能用來盛裝堿性溶液或非氧化性溶液,凡能與橡皮起作用的溶液均不能使用堿式滴定管。
使用滴定管的注意事項(xiàng)
①檢漏:使用滴定管前應(yīng)檢查其是否漏水,活塞轉(zhuǎn)動是否靈活。若酸式滴定管漏水或活塞轉(zhuǎn)動不靈,就應(yīng)給活塞重新涂凡士林;若堿式滴定管漏水,則需要更換橡膠管或換個(gè)稍大的玻璃珠。
②洗滌:根據(jù)滴定管的沾污情況,采用相應(yīng)的洗滌方法將它洗凈,為了使滴定管中溶液的濃度與原來相同,最后還應(yīng)該用滴定用的溶液潤洗三次(每次溶液用量約為滴定管容積的1/5),潤洗液由滴定管下端排出。
③裝液:將溶液加入滴定管時(shí),要注意使下端出口管也充滿溶液,特別是堿式滴定管,它下端的橡膠管內(nèi)的氣泡不易被察覺,這樣,就會造成讀數(shù)誤差,如果是酸式滴定管,可迅速地旋轉(zhuǎn)活塞,讓溶液急驟流出以帶走氣泡;如果是堿式滴定管,向上彎曲橡膠管,使玻璃尖嘴斜向上方,向一邊擠動玻璃珠,使溶液從尖嘴噴出,氣泡便隨之除去。排除氣泡后,繼續(xù)加入溶液到刻度“0”以上,放出多余的溶液,調(diào)整液面在“0.00”刻度處。
④讀數(shù):常用滴定管的容量為50mL,它的刻度分為50大格,每一大格又分為10小格,所以每一大格為1mL,每一小格為0.1mL。讀數(shù)應(yīng)讀到小數(shù)點(diǎn)后兩位。
滴定時(shí),最好每次都從0.00mL開始,這樣讀數(shù)方便,且可以消除由于滴定管上下粗細(xì)不均勻而帶來的誤差。
⑤滴定:使用酸式滴定管時(shí),必須用左手的拇指、食指及中指控制活塞,旋轉(zhuǎn)活塞的同時(shí)稍稍向左扣住,這樣可避免把活塞頂松而漏液;使用堿式滴定管時(shí),應(yīng)該用左手的拇指及食指在玻璃珠所在部位稍偏上處,輕輕地往一邊擠壓橡膠管,使橡膠管與玻璃珠之間形成一條縫隙,溶液即可流出,要能掌握手指用力的輕重來控制縫隙的大小,從而控制溶液的流出速度。
五、常用玻璃儀器的洗滌和干燥
在檢驗(yàn)工作中,洗滌玻璃儀器不僅是一項(xiàng)必須做的實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作,也是一項(xiàng)技術(shù)性的工作。
儀器洗滌是否符合要求,對檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確和精密度均有影響。
不同的檢驗(yàn)工作有不同的儀器洗凈要求,我們以一般定量化學(xué)檢驗(yàn)為主介紹儀器的洗滌方法。
(一) 潔凈劑及使用范圍
最常用的潔凈劑是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有機(jī)溶劑等。
肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的儀器,如燒杯,三角瓶,試劑瓶等;
洗液多用于不便用于刷子洗刷的儀器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸餾器等特殊形狀的儀器,也用于洗滌長久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的結(jié)垢。
用洗液洗滌儀器,是利用洗液本身與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用,將污物去除。因此需要浸泡一定的時(shí)間使其充分作用。
有機(jī)溶劑是針對污物屬 于某種類型的油膩性,而借助有機(jī)溶劑能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有機(jī)溶劑能與水混合而又發(fā)揮快的特殊性,沖洗一下帶水的儀器將不洗去。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的儀器。
(二)洗滌液的制備及使用注意事項(xiàng)
洗滌液簡稱洗液,根據(jù)不同的要求有各種不同的洗液。將較常用的幾種介紹如下:
1.強(qiáng)酸氧化劑洗液;
2.堿性洗液;
3. 堿性高錳酸鉀洗液;
4.純酸純堿洗液;
5.有機(jī)溶劑;
6. 洗消液。
1.強(qiáng)酸氧化劑洗液
強(qiáng)酸氧化劑洗液是用重鉻酸鉀(K2Cr2O7)和濃硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很強(qiáng)的氧化能力,對玻璃儀器又及少有侵蝕作用。所以這種洗液在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用最廣泛。
2.堿性洗液
堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器,用此洗液是采用長時(shí)間(24小時(shí)以上)浸泡法,或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時(shí),要戴乳膠手套,以免燒傷皮膚。
常用的堿洗液有:碳酸鈉液(即純堿),碳酸氫鈉(小蘇打),磷酸鈉(磷酸三鈉)液,磷酸氫二鈉液等。
3.堿性高錳酸鉀洗液
用堿性高錳酸鉀作洗液,作用緩慢,適合用于洗滌有油污的器皿。配法:取高錳酸鉀4克加少量水溶解后,再加入10%氫氧化鈉100mL。
4.純酸純堿洗液
根據(jù)器皿污垢的性質(zhì),直接用濃硫酸(HCL)或濃硫酸(H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(溫度不宜太高,否者濃酸揮發(fā)刺激人)。純堿洗液多采用10%以上的濃燒堿(NaOH)、氫氧化鉀(KOH) 或碳酸鈉(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。
5.有機(jī)溶劑
帶有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機(jī)溶劑擦洗或浸泡。但用有機(jī)溶劑作為洗液浪費(fèi)較大,能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機(jī)溶劑洗滌,如活塞內(nèi)孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。
6.洗消液
檢驗(yàn)致癌性化學(xué)物質(zhì)的器皿,為了防止對人體的侵害,在洗刷之前應(yīng)使用對這些致癌性物質(zhì)有破壞分解作用的洗消液進(jìn)行浸泡,然后再進(jìn)行洗滌。
在食品檢驗(yàn)中經(jīng)常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸鈉(NaOCL) 溶液、20%HNO3和2% KMnO4溶液。
(三)洗滌玻璃儀器的步驟與要求
1.常規(guī)法洗滌儀器
洗刷儀器時(shí),應(yīng)首先將手用肥皂洗凈,免得手上的油污附在儀器上,增加洗刷的困難。如儀器長久存放附有塵灰,先用清水沖去,再按要求選用潔凈劑洗刷或洗滌。如用去污粉,將刷子蘸上少量去污粉,將儀器內(nèi)外全刷一遍,再邊用水沖邊刷洗至肉眼看不見有去污粉時(shí),用自來水洗3~6次,再用蒸餾水沖三次以上。
一個(gè)細(xì)干凈的玻璃儀器,應(yīng)該以掛不住水珠為度。如仍能掛住水珠,仍然需要重新洗滌。用蒸餾水沖洗時(shí),要用順壁沖洗方法并充分震蕩,經(jīng)蒸餾水沖洗后的儀器,用指示劑檢查應(yīng)為中性。
2. 作痕量金屬分析的玻璃儀器
使用1:1~1:9 HNO3溶液浸泡,然后進(jìn)行常法洗滌。
3. 進(jìn)行熒光分析時(shí)
玻璃儀器應(yīng)避免使用洗衣粉洗滌(因洗衣粉中含有熒光增白劑,會給分析結(jié)果帶來誤差)。
4.分析致癌物質(zhì)時(shí)
應(yīng)選用適當(dāng)洗消夜浸泡,然后再按常法洗滌。
(四)玻璃儀器的干燥
作實(shí)驗(yàn)應(yīng)經(jīng)常要用到的儀器應(yīng)在每次實(shí)驗(yàn)完畢后洗凈干燥備用。用于不同實(shí)驗(yàn)對干燥有不同的要求,一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器洗凈即可使用,而用于食品分析的儀器很多要求是干燥的,有的要求無水痕,有的要求無水。應(yīng)根據(jù)不同要求進(jìn)行干燥儀器。
1.晾干
2.烘干
3.熱冷風(fēng)吹干
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容量瓶是細(xì)頸梨形平底玻璃瓶,由無色或棕色玻璃制成。帶有磨口玻璃塞,頸上有一刻度線。
容量瓶有多種規(guī)格,小的有5mL、10 mL 、25 mL、50 mL、100 mL,大的有250 mL、500 mL、1000 mL、2000 mL 等。
容量瓶的容量定義為:在20℃時(shí),充滿至刻度線所容納水的體積,以毫升計(jì)。
通常采用下述方法規(guī)定彎月面:調(diào)節(jié)液面使刻度線的上邊緣與彎月面的最低點(diǎn)水平相切,視線應(yīng)在同一水平面。
容量瓶的主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的溶液或定量地稀釋溶液。它常和移液管配合使用,可把配成溶液的某種物質(zhì)分成若干等份。
準(zhǔn)確度級別分為A級和B級,國家規(guī)定的容量允差見下表:
容量瓶使用注意事項(xiàng)
①檢查瓶口是否漏水:加水至刻度線,蓋上瓶塞,顛倒10次(每次顛倒過程中要停留在倒置狀態(tài)10秒)以后不應(yīng)有水滲出(可用濾紙片檢查);將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°再檢查一次。合格后用皮筋或塑料繩將瓶塞和瓶頸上端拴在一起,以防摔碎或與其他瓶塞混淆。
②洗滌的方法:一般是先用自來水洗滌、蒸餾水洗凈后即可。污染較重時(shí)用鉻酸洗液清洗內(nèi)壁,然后用自來水和純水洗凈。
③用固體物質(zhì)配制溶液。
其他注意事項(xiàng):
不能在容量瓶里進(jìn)行溶質(zhì)的溶解;
容量瓶不能進(jìn)行加熱,如果溶質(zhì)在溶解過程中放熱,要待溶液冷卻后再進(jìn)行轉(zhuǎn)移;
容量瓶只能用于配制溶液。對容量瓶材料有腐蝕作用的溶液,尤其是堿性溶液,不能在容量瓶中長久貯存,配好后應(yīng)轉(zhuǎn)移到其他干燥容器中密閉存放;
容量瓶用畢應(yīng)及時(shí)洗滌干凈,塞上瓶塞,并在塞子與瓶口之間夾一條紙條,防止瓶塞與瓶口粘,連塞與瓶應(yīng)編號配套或用繩子(橡皮筋)相連接以防止瓶塞丟失、污染或搞錯(cuò)。
容量瓶操作中常見錯(cuò)誤
1.定量轉(zhuǎn)移時(shí)灑出溶液;
2.定量轉(zhuǎn)移時(shí)丟失燒杯尖嘴處最后一滴溶液;
3.定量轉(zhuǎn)移時(shí)因玻棒丟失溶質(zhì);
4.未清洗燒杯,或未合并清洗液;
5.定容過量;
6.定容時(shí)讀數(shù)不準(zhǔn)確;
7.定容后未搖勻。
定容時(shí)正確讀數(shù)的方法
定刻度線三要點(diǎn):
瓶直(容量瓶垂直);
眼平(視線與刻度線水平相切);
逐滴加入。
具體做法:
操作者直立,用左手拇指和中指提起容量瓶瓶頸(注意是捏住瓶口以下、刻度線以上位置),至刻度線與視線水平線相切位置為止,右手持洗瓶向容量瓶內(nèi)滴入蒸餾水,至接近刻度線處,然后用洗瓶尖嘴處所含液滴逐滴滴入至彎月面與刻度線水平相切。
圖片
二、移液管
移液管是準(zhǔn)確移取放出溶體體積的量器。它是一根細(xì)長中間膨大的玻璃管,在管的上端有刻線。膨大部分標(biāo)有它的容積和標(biāo)定時(shí)的溫度。
移液管的規(guī)格及參數(shù)
移液管使用注意事項(xiàng)
①用鉻酸洗液將其洗凈,使其內(nèi)壁及下端的外壁均不掛水珠。用濾紙片將流液口內(nèi)外殘留的水擦掉。
②移取溶液之前,先用欲移取的溶液潤洗三次。潤洗方法是:吸入溶液至剛?cè)肱虼蟛糠,立即用右手食指按住管口(盡量勿使溶液回流,以免稀釋),將管橫過來,用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端,轉(zhuǎn)動移液管并使溶液布滿全管內(nèi)壁,當(dāng)溶液流至距上口2~3cm時(shí),將管直立,使溶液由流液口放出,棄去。
移液管使用中常見錯(cuò)誤
1. 未用待移液潤洗移液管或標(biāo)準(zhǔn)溶液中被帶入水;
2. “吸空現(xiàn)象”導(dǎo)致溶液在管內(nèi)上串下跳;
3. 反復(fù)吸液,不能使液面上升到刻度線以上;
4. 移液管把持方法不對;
5. 定刻度時(shí)溶液總是停在刻度線以下;
6. 轉(zhuǎn)移溶液時(shí)移液管尖嘴未貼下面容器內(nèi)壁;
7. 轉(zhuǎn)移溶液時(shí),尖嘴插入下方容器瓶底;
8. 轉(zhuǎn)移溶液時(shí)未等待15秒,即把移液管拿走;
9. 移液管尖嘴處最后一滴溶液盲目吹出;
10. 吸量管轉(zhuǎn)移小體積溶液時(shí),用尖嘴處刻度定體積。
三、 吸量管
吸量管是帶有分刻度的移液管,用它可以稱取不同體積的溶液,常用規(guī)格有1mL、2 mL、5mL,10 mL 等。
吸量管容量的準(zhǔn)確度級別分為A級和B級,產(chǎn)品分為以下三類:
①規(guī)定等待時(shí)間15s的吸量管,這類吸量管的容量準(zhǔn)確度均為A級。其形成為完全流出式,零點(diǎn)在上。液面降至流液口處靜止時(shí),應(yīng)等待15s,再從受液容器中移走吸量管。
②不規(guī)定等待時(shí)間的吸量管,這類產(chǎn)品分為A級和B級。不規(guī)定等待時(shí)間,即一旦確定液面已靜止,吸量管即可與接受容器脫離接觸。
③快流速和吹出式吸量管,這類吸量管的容量準(zhǔn)確度均為B級。不規(guī)定等待時(shí)間,其形式為完全流出式,有零位在上和零位在下兩種?炝魉俚漠a(chǎn)品上標(biāo)示“快”字,吹出式產(chǎn)品上標(biāo)示“吹”字。使用吹出式吸量管的全容量時(shí),液面降至流液口靜止后隨機(jī)將最后一滴殘留液一次吹出。這兩種吸量管流速快、準(zhǔn)確度低,適于儀器分析實(shí)驗(yàn)中添加試劑,一般不用它加標(biāo)準(zhǔn)溶液。
吸量管的使用方法與移液管大致相同,這里只強(qiáng)調(diào)幾點(diǎn):
a、由于吸量管的容量精度低于移液管,所以在移取2mL以上的固定量溶液時(shí),應(yīng)盡可能使用移液管。
b、使用吸量管時(shí),盡量在最高刻度線處調(diào)整零點(diǎn)。
c、吸量管的種類較多,要根據(jù)所做實(shí)驗(yàn)的具體情況,參照上表中的數(shù)據(jù),合理地選用吸量管。
四、滴定管
滴定管是滴定操作時(shí)準(zhǔn)確測量放出標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的一種量器。根據(jù)其構(gòu)造分酸式滴定管和堿式滴定管兩種。
酸式滴定管下端有玻璃旋塞,用以控制溶液的流出。
堿式滴定管下端連有一段橡皮管,管內(nèi)有玻璃珠,用以控制液體的流出,橡皮管下端連一尖嘴玻璃管。
酸式滴定管只能用來盛裝酸性溶液或氧化性溶液,堿式滴定管只能用來盛裝堿性溶液或非氧化性溶液,凡能與橡皮起作用的溶液均不能使用堿式滴定管。
使用滴定管的注意事項(xiàng)
①檢漏:使用滴定管前應(yīng)檢查其是否漏水,活塞轉(zhuǎn)動是否靈活。若酸式滴定管漏水或活塞轉(zhuǎn)動不靈,就應(yīng)給活塞重新涂凡士林;若堿式滴定管漏水,則需要更換橡膠管或換個(gè)稍大的玻璃珠。
②洗滌:根據(jù)滴定管的沾污情況,采用相應(yīng)的洗滌方法將它洗凈,為了使滴定管中溶液的濃度與原來相同,最后還應(yīng)該用滴定用的溶液潤洗三次(每次溶液用量約為滴定管容積的1/5),潤洗液由滴定管下端排出。
③裝液:將溶液加入滴定管時(shí),要注意使下端出口管也充滿溶液,特別是堿式滴定管,它下端的橡膠管內(nèi)的氣泡不易被察覺,這樣,就會造成讀數(shù)誤差,如果是酸式滴定管,可迅速地旋轉(zhuǎn)活塞,讓溶液急驟流出以帶走氣泡;如果是堿式滴定管,向上彎曲橡膠管,使玻璃尖嘴斜向上方,向一邊擠動玻璃珠,使溶液從尖嘴噴出,氣泡便隨之除去。排除氣泡后,繼續(xù)加入溶液到刻度“0”以上,放出多余的溶液,調(diào)整液面在“0.00”刻度處。
④讀數(shù):常用滴定管的容量為50mL,它的刻度分為50大格,每一大格又分為10小格,所以每一大格為1mL,每一小格為0.1mL。讀數(shù)應(yīng)讀到小數(shù)點(diǎn)后兩位。
滴定時(shí),最好每次都從0.00mL開始,這樣讀數(shù)方便,且可以消除由于滴定管上下粗細(xì)不均勻而帶來的誤差。
⑤滴定:使用酸式滴定管時(shí),必須用左手的拇指、食指及中指控制活塞,旋轉(zhuǎn)活塞的同時(shí)稍稍向左扣住,這樣可避免把活塞頂松而漏液;使用堿式滴定管時(shí),應(yīng)該用左手的拇指及食指在玻璃珠所在部位稍偏上處,輕輕地往一邊擠壓橡膠管,使橡膠管與玻璃珠之間形成一條縫隙,溶液即可流出,要能掌握手指用力的輕重來控制縫隙的大小,從而控制溶液的流出速度。
五、常用玻璃儀器的洗滌和干燥
在檢驗(yàn)工作中,洗滌玻璃儀器不僅是一項(xiàng)必須做的實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作,也是一項(xiàng)技術(shù)性的工作。
儀器洗滌是否符合要求,對檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確和精密度均有影響。
不同的檢驗(yàn)工作有不同的儀器洗凈要求,我們以一般定量化學(xué)檢驗(yàn)為主介紹儀器的洗滌方法。
(一) 潔凈劑及使用范圍
最常用的潔凈劑是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有機(jī)溶劑等。
肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的儀器,如燒杯,三角瓶,試劑瓶等;
洗液多用于不便用于刷子洗刷的儀器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸餾器等特殊形狀的儀器,也用于洗滌長久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的結(jié)垢。
用洗液洗滌儀器,是利用洗液本身與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用,將污物去除。因此需要浸泡一定的時(shí)間使其充分作用。
有機(jī)溶劑是針對污物屬 于某種類型的油膩性,而借助有機(jī)溶劑能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有機(jī)溶劑能與水混合而又發(fā)揮快的特殊性,沖洗一下帶水的儀器將不洗去。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的儀器。
(二)洗滌液的制備及使用注意事項(xiàng)
洗滌液簡稱洗液,根據(jù)不同的要求有各種不同的洗液。將較常用的幾種介紹如下:
1.強(qiáng)酸氧化劑洗液;
2.堿性洗液;
3. 堿性高錳酸鉀洗液;
4.純酸純堿洗液;
5.有機(jī)溶劑;
6. 洗消液。
1.強(qiáng)酸氧化劑洗液
強(qiáng)酸氧化劑洗液是用重鉻酸鉀(K2Cr2O7)和濃硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很強(qiáng)的氧化能力,對玻璃儀器又及少有侵蝕作用。所以這種洗液在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用最廣泛。
2.堿性洗液
堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器,用此洗液是采用長時(shí)間(24小時(shí)以上)浸泡法,或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時(shí),要戴乳膠手套,以免燒傷皮膚。
常用的堿洗液有:碳酸鈉液(即純堿),碳酸氫鈉(小蘇打),磷酸鈉(磷酸三鈉)液,磷酸氫二鈉液等。
3.堿性高錳酸鉀洗液
用堿性高錳酸鉀作洗液,作用緩慢,適合用于洗滌有油污的器皿。配法:取高錳酸鉀4克加少量水溶解后,再加入10%氫氧化鈉100mL。
4.純酸純堿洗液
根據(jù)器皿污垢的性質(zhì),直接用濃硫酸(HCL)或濃硫酸(H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(溫度不宜太高,否者濃酸揮發(fā)刺激人)。純堿洗液多采用10%以上的濃燒堿(NaOH)、氫氧化鉀(KOH) 或碳酸鈉(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。
5.有機(jī)溶劑
帶有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機(jī)溶劑擦洗或浸泡。但用有機(jī)溶劑作為洗液浪費(fèi)較大,能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機(jī)溶劑洗滌,如活塞內(nèi)孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。
6.洗消液
檢驗(yàn)致癌性化學(xué)物質(zhì)的器皿,為了防止對人體的侵害,在洗刷之前應(yīng)使用對這些致癌性物質(zhì)有破壞分解作用的洗消液進(jìn)行浸泡,然后再進(jìn)行洗滌。
在食品檢驗(yàn)中經(jīng)常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸鈉(NaOCL) 溶液、20%HNO3和2% KMnO4溶液。
(三)洗滌玻璃儀器的步驟與要求
1.常規(guī)法洗滌儀器
洗刷儀器時(shí),應(yīng)首先將手用肥皂洗凈,免得手上的油污附在儀器上,增加洗刷的困難。如儀器長久存放附有塵灰,先用清水沖去,再按要求選用潔凈劑洗刷或洗滌。如用去污粉,將刷子蘸上少量去污粉,將儀器內(nèi)外全刷一遍,再邊用水沖邊刷洗至肉眼看不見有去污粉時(shí),用自來水洗3~6次,再用蒸餾水沖三次以上。
一個(gè)細(xì)干凈的玻璃儀器,應(yīng)該以掛不住水珠為度。如仍能掛住水珠,仍然需要重新洗滌。用蒸餾水沖洗時(shí),要用順壁沖洗方法并充分震蕩,經(jīng)蒸餾水沖洗后的儀器,用指示劑檢查應(yīng)為中性。
2. 作痕量金屬分析的玻璃儀器
使用1:1~1:9 HNO3溶液浸泡,然后進(jìn)行常法洗滌。
3. 進(jìn)行熒光分析時(shí)
玻璃儀器應(yīng)避免使用洗衣粉洗滌(因洗衣粉中含有熒光增白劑,會給分析結(jié)果帶來誤差)。
4.分析致癌物質(zhì)時(shí)
應(yīng)選用適當(dāng)洗消夜浸泡,然后再按常法洗滌。
(四)玻璃儀器的干燥
作實(shí)驗(yàn)應(yīng)經(jīng)常要用到的儀器應(yīng)在每次實(shí)驗(yàn)完畢后洗凈干燥備用。用于不同實(shí)驗(yàn)對干燥有不同的要求,一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器洗凈即可使用,而用于食品分析的儀器很多要求是干燥的,有的要求無水痕,有的要求無水。應(yīng)根據(jù)不同要求進(jìn)行干燥儀器。
1.晾干
2.烘干
3.熱冷風(fēng)吹干
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