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方法驗(yàn)證的技術(shù)指標(biāo)怎么做?

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-12-16
核心提示: 1.方法驗(yàn)證成功的前提條件(1)儀器已經(jīng)確認(rèn)、校正并在有效期內(nèi)。(2)經(jīng)過(guò)培訓(xùn)的人員。(3)可靠穩(wěn)定的對(duì)照品,標(biāo)準(zhǔn)樣品。(4)
  1.方法驗(yàn)證成功的前提條件

(1)儀器已經(jīng)確認(rèn)、校正并在有效期內(nèi)。 
(2)經(jīng)過(guò)培訓(xùn)的人員。

(3)可靠穩(wěn)定的對(duì)照品,標(biāo)準(zhǔn)樣品。
(4)可靠穩(wěn)定的實(shí)驗(yàn)試劑。

(5)確認(rèn)受試溶液的穩(wěn)定性,在規(guī)定時(shí)間內(nèi)無(wú)降解。

 

2.準(zhǔn)確度

準(zhǔn)確度是指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度,用百分回收率表示。

測(cè)定回收率R(recovery)的具體方法可采用加樣回收試驗(yàn)法來(lái)進(jìn)行測(cè)定。加樣回收試驗(yàn)已準(zhǔn)確測(cè)定樣品含量P的真實(shí)樣品+已知量A的對(duì)照品(或標(biāo)準(zhǔn)品)測(cè)定,測(cè)定值為M。

數(shù)據(jù)要求:規(guī)定的范圍內(nèi),至少用9次測(cè)定結(jié)果評(píng)價(jià),如制備高、中、低三個(gè)不同濃度樣品各測(cè)三次。

 

3.精密度 

重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性精密度是指在規(guī)定條件下,同一個(gè)均勻樣品,經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度。用偏差(d)、標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)(變異系數(shù),CV)表示。

(1)重復(fù)性(repeatability):在相同條件下,由同一個(gè)分析人員測(cè)定所得結(jié)果的精密度;在規(guī)定的范圍內(nèi),至少用9次測(cè)定結(jié)果評(píng)價(jià),如制備三個(gè)不同濃度樣品各測(cè)三次或把被測(cè)物濃度當(dāng)作100%,至少測(cè)6次進(jìn)行評(píng)價(jià)。

(2)中間精密度:同一實(shí)驗(yàn)室,不同時(shí)間由不同分析人員用不同設(shè)備所得結(jié)果的精密度。

(3)重現(xiàn)性(reproducibility):不同實(shí)驗(yàn)室,不同分析人員測(cè)定結(jié)果的精密度。

(4)數(shù)據(jù)要求:需報(bào)告SD,RSD和可信限。

 

4.專屬性

指有其他成分(雜質(zhì)、降解物、輔料等)可能存在情況下采用的方法能準(zhǔn)確測(cè)定出被測(cè)物的特性,能反映該方法在有共存物時(shí)對(duì)供試物準(zhǔn)確而專屬的測(cè)定能力,是指該法用于復(fù)雜樣品分析時(shí)是否受到相互干擾程度的度量。

•通常通過(guò)分析含有加了雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、有關(guān)化學(xué)物質(zhì)或安慰劑成分的樣品,將所獲分析結(jié)果與未加前述成分之樣品的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行比較,兩組測(cè)試結(jié)果之差即專屬性。

•鑒別反應(yīng)---應(yīng)能與可能共存的物質(zhì)或結(jié)構(gòu)相似化合物區(qū)別,不含被分析的樣品,以及結(jié)構(gòu)相似或組分中的有關(guān)化合物,均應(yīng)呈負(fù)反應(yīng)。
•含量測(cè)定和雜質(zhì)測(cè)定---色譜法和其他方法,應(yīng)附代表性圖譜,亦說(shuō)明專屬性;圖中應(yīng)標(biāo)明各組份的位置,色譜法中的分離度應(yīng)符合要求。

•雜質(zhì)可獲得的情況下,對(duì)于含量測(cè)定,試樣中可加入雜質(zhì)或輔料,考察測(cè)試結(jié)果是否受干擾;對(duì)于雜質(zhì)測(cè)定,也可向試樣中加入一定量的雜質(zhì),考察雜質(zhì)間是否得到分離。

 

5.檢測(cè)限

檢測(cè)限系指試樣在確定的實(shí)驗(yàn)條件下,被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低濃度或含量;它是限度檢驗(yàn)效能指標(biāo),無(wú)需定量測(cè)定,只要指出高于或低于該規(guī)定濃度即可

•非儀器分析目視法:

用已知濃度的被測(cè)物,試驗(yàn)出能被可靠地檢測(cè)出的最低濃度或量

•信噪比法:

用于能顯示基線噪音的分析方法(儀器分析方法),是把已知低濃度試樣測(cè)出的信號(hào)與空白樣品測(cè)出的信號(hào)進(jìn)行比較,算出能被可靠地檢測(cè)出的最低濃度或量;一般以信噪比3∶1或2∶1時(shí)的相應(yīng)濃度或注入儀器的量確定檢測(cè)限

•標(biāo)準(zhǔn)差法:

空白值=0時(shí);①測(cè)定背景10次以上,求出標(biāo)準(zhǔn)差σ;②將σ乘以三倍;③在工作曲線上求出3σ相對(duì)應(yīng)的濃度X,即為方法的檢出值。
空白值不等于0時(shí)①測(cè)定背景10次以上,求出標(biāo)準(zhǔn)差σ;②將σ乘以三倍;③在工作曲線上求出3σ相對(duì)應(yīng)的濃度X;④將求得的對(duì)應(yīng)濃度值加上空白值即得該方法的檢出限。

 

 

6.定量限

•指樣品中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量,結(jié)果應(yīng)具有一定準(zhǔn)確度和精密度要求

•常用信噪比法確定定量限,一般以信噪比(S/N)為10∶1時(shí)相應(yīng)的濃度或注入儀器的量進(jìn)行確定,也可用儀器所測(cè)空白背景響應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)差(SD)的10倍為估計(jì)值,再經(jīng)試驗(yàn)確定方法的實(shí)際測(cè)定下限。

 

7.線性

在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi),測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。線形通常用最小二乘法處理數(shù)據(jù)求得回歸曲線的斜率(Slope)來(lái)表示。數(shù)據(jù)要求:至少需要五個(gè)濃度考察線形,需提供相關(guān)系數(shù)、y截距(是檢定的可能偏差)、回歸斜率及方差等參數(shù),應(yīng)列出回歸方程數(shù)和線性圖。
注意:做線性時(shí),應(yīng)注意盡量做的點(diǎn)多一點(diǎn)、線性濃度范圍寬一點(diǎn),這樣做的好處是:當(dāng)你在準(zhǔn)確度考察時(shí),你做的回收率考察的濃度就大些,配制溶液時(shí)就容易操作些;否則,在你做線性考察時(shí),你做的線性濃度范圍不寬,那么你在考察回收率時(shí),你采用加入法考察時(shí)的濃度變化范圍就不寬,操作濃度很難控制,造成實(shí)際操作困難。

 

8.范圍

指達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性的條件下,測(cè)試方法適用的高、低限濃度或量的區(qū)間。范圍應(yīng)根據(jù)分析方法的具體應(yīng)用和線性、準(zhǔn)確度、精密度結(jié)果和要求確定。
藥物分析為例:
•原料藥和制劑含量測(cè)定范圍為80%-120%;制劑含量均勻度范圍為70%-130%;雜質(zhì)測(cè)定應(yīng)為被測(cè)雜質(zhì)匯報(bào)值到限度的120%;溶出度應(yīng)為測(cè)定范圍的±20%,如規(guī)定了限度范圍,應(yīng)為下限的-20%至上限的+20%,例如緩釋片1h<20%,7h>70%,則驗(yàn)證范圍定為0-90%。

 

9.耐用性

指測(cè)定條件稍有變動(dòng)時(shí),結(jié)果不受影響的承受程度,為常規(guī)檢驗(yàn)提供依據(jù)。是衡量實(shí)驗(yàn)室和工作人員之間在正常情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)性的尺度;如果方法易受到分析條件的影響,或要求苛刻,應(yīng)注明。 

典型的變動(dòng)包括:分析溶液的穩(wěn)定性,提取時(shí)間等實(shí)驗(yàn)條件。

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編輯:songjiajie2010

 
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