一、pH計(jì)|酸度計(jì)原理
用pH計(jì)|酸度計(jì)進(jìn)行電位測(cè)量是測(cè)量pH最精密的方法。pH計(jì)|酸度計(jì)由三個(gè)部件構(gòu)成:
1一個(gè)參比電極;
2一個(gè)玻璃電極,其電位取決于周?chē)芤旱膒H值;
3一個(gè)電流計(jì),該電流計(jì)能在電阻極大的電路中測(cè)量出微小的電位差。
由于采用最新的電極設(shè)計(jì)和固體電路技術(shù),現(xiàn)在最好的pH計(jì)|酸度計(jì)可分辨出0.005pH單位。參比電極的基本功能是維持一個(gè)恒定的電位,作為測(cè)量各種偏離電位的對(duì)照。銀-氧化銀電極是目前pH計(jì)|酸度計(jì)中最常用的參比電極。
玻璃電極的功能是建立一個(gè)對(duì)所測(cè)量溶液的氫離子活度發(fā)生變化作出反應(yīng)的電位差。把對(duì)pH敏感的電極和參比電極放在同一溶液中,就組成一個(gè)原電池,該電池的電位是玻璃電極和參比電極電位的代數(shù)和。E電池=E參比+E玻璃,如果溫度恒定,這個(gè)電池的電位隨待測(cè)溶液的pH值變化而變化,而測(cè)量pH計(jì)|酸度計(jì)中的電池產(chǎn)生的電位是困難的,因其電動(dòng)勢(shì)非常小,且電路的阻抗又非常大1-100MΩ;因此,必須把信號(hào)放大,使其足以推動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)毫伏表或毫安表。電流計(jì)的功能就是將原電池的電位放大若干倍,放大了的信號(hào)通過(guò)電表顯示出,電表指針偏轉(zhuǎn)的程度表示其推動(dòng)的信號(hào)的強(qiáng)度,為了使用上的需要,PH計(jì)|酸度計(jì)電流表的表盤(pán)刻有相應(yīng)的pH數(shù)值;而數(shù)字式pH計(jì)|酸度計(jì)則直接以數(shù)字顯出pH值。
二、pH計(jì)|酸度計(jì)調(diào)試
實(shí)驗(yàn)室常用的pH計(jì)|酸度計(jì)有老式的國(guó)產(chǎn)雷磁25型酸度計(jì)最小分度0.1單位和pHS-2型PH計(jì)|酸度計(jì)最小分度0.02單位,這類(lèi)pH計(jì)|酸度計(jì)的pH值是以電表指針顯示。新式數(shù)字式pH計(jì)|酸度計(jì)有國(guó)產(chǎn)的科立龍公司的KL系列,其設(shè)定溫度和pH值都在屏幕上以數(shù)字的形式顯示。無(wú)論哪種pH計(jì)|酸度計(jì)在使用前均需用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行二重點(diǎn)校對(duì)。
首先閱讀儀器使用說(shuō)明書(shū),接通電源,安裝電極。在小燒杯中加入pH值為7.0的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,將電極浸入,輕輕搖動(dòng)燒杯,使電極所接觸的溶液均勻。按不同的pH計(jì)|酸度計(jì)所附的說(shuō)明書(shū)讀取溶液的pH值,校對(duì)pH計(jì)|酸度計(jì),使其讀數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH7.0的實(shí)際值相同并穩(wěn)定;然后再將電極從溶液中取出并用蒸餾水充分淋洗,將小燒杯中換入pH4.01或0.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,把電極浸入,重復(fù)上述步驟使其讀數(shù)穩(wěn)定。這樣就完成了二重點(diǎn)校正;校正完畢,用蒸餾水沖洗電極和燒杯。校正后切勿再旋轉(zhuǎn)定位調(diào)節(jié)器,否則必須重新校正。
三、pH計(jì)|酸度計(jì)的使用
所測(cè)溶液的溫度應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的溫度相同。因此,使用前必須調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器或斜率調(diào)節(jié)旋鈕。先進(jìn)的pH計(jì)|酸度計(jì)在線路中安插有溫度補(bǔ)償系統(tǒng),儀器經(jīng)初次較正后,能自動(dòng)調(diào)整溫度變化。測(cè)量時(shí),先用蒸餾水沖洗兩電極,用濾紙輕輕吸干電極上殘余的溶液,或用待測(cè)液洗電極。然后,將電極浸入盛有待測(cè)溶液的燒杯中,輕輕搖動(dòng)燒杯,使溶液均勻,按下讀數(shù)開(kāi)關(guān),指針?biāo)傅臄?shù)值即為待測(cè)溶液的pH值,重復(fù)幾次,直到數(shù)值不變數(shù)字式pH計(jì)|酸度計(jì)在約10s內(nèi)數(shù)值變化少于0.01pH值時(shí),表明已達(dá)到穩(wěn)定讀數(shù)。測(cè)量完畢,關(guān)閉電源,沖洗電極,玻璃電極要浸泡在蒸餾水中。
四、pH計(jì)|酸度計(jì)的保養(yǎng)
玻璃電極在初次使用前,必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上,平時(shí)也應(yīng)浸泡在蒸餾水中以備隨時(shí)使用。玻璃電極不要與強(qiáng)吸水溶劑接觸太久,在強(qiáng)堿溶液中使用應(yīng)盡快操作,用畢立即用水洗凈,玻璃電極球泡膜很薄,不能與玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污時(shí),應(yīng)先用酒精,再用四氯化碳或乙醚,最后用酒精浸泡,再用蒸餾水洗凈。如測(cè)定含蛋白質(zhì)的溶液的pH時(shí),電極表面被蛋白質(zhì)污染,導(dǎo)致讀數(shù)不可靠,也不穩(wěn)定,出現(xiàn)誤差,這時(shí)可將電極浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中4-6分鐘來(lái)矯正。電極清洗后只能用濾紙輕輕吸干,切勿用織物擦抹,這會(huì)使電極產(chǎn)生靜電荷而導(dǎo)致讀數(shù)錯(cuò)誤。甘汞電極在使用時(shí),注意電極內(nèi)要充滿(mǎn)氯化鉀溶液,應(yīng)無(wú)氣泡,防止斷路。應(yīng)有少許氯化鉀結(jié)晶存在,以使溶液保持飽和狀態(tài),使用時(shí)撥去電極上頂端的橡皮塞,從毛細(xì)管中流出少量的氯化鉀溶液,使測(cè)定結(jié)果可靠。
另外,pH測(cè)定的準(zhǔn)確性取決于標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的準(zhǔn)確性。酸度計(jì)用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,要求有較大的穩(wěn)定性,較小的溫度依賴(lài)性。
五、PH計(jì)數(shù)字不穩(wěn)定現(xiàn)象原因總結(jié)
1、檢查電極是否已損壞;
2、應(yīng)該是電極使用的時(shí)間太長(zhǎng)了,先校準(zhǔn)看一下是否有效;
3、可試下用2.5MMOL/L的KCL溶液浸泡探頭;
4、清洗一下玻璃球,是不是時(shí)間長(zhǎng)了,上面附著了一些有機(jī)物,導(dǎo)致反應(yīng)不靈敏;
5、在水中存在著一個(gè)化學(xué)平衡~CO2 + H2O→H+ + HCO3-,由于一般的純水或地表水都顯弱堿性導(dǎo)致該平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)故PH會(huì)一直上升~個(gè)人覺(jué)得是這樣的;
6、在被測(cè)水樣中加入中性鹽(如Kcl)作為離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑,改變?nèi)芤褐械碾x子總強(qiáng)度,增加導(dǎo)電性,使測(cè)量快速穩(wěn)定。此方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6P04.3—93中規(guī)定:"測(cè)量水樣時(shí)為了減少液接電位的影響和快速達(dá)到穩(wěn)定,每50ml水樣中加入一滴中性0.1moL/LKCL溶液。"雖然此方法改變了水樣中的離子強(qiáng)度,在一定程度上引起了其PH值得變化,但經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明此變化在數(shù)值上只改變了0.01pH左右,是完全可以接受的。但采用這種方法時(shí),一定要注意所加的Kcl溶液不應(yīng)含任何堿性或酸性的雜質(zhì)。因此,Kcl試劑要采用高純度的,所配溶液的水質(zhì)也要高純度的中性水質(zhì);
7、在測(cè)定時(shí),吸收CO2,PH不斷上升;
8、pH計(jì)測(cè)pH值,原理是有指示電極和參比電極而構(gòu)成的電極插入到溶液中形成原電池,•在室溫(25℃)時(shí)每單位PH值相當(dāng)于59.1mv的電動(dòng)勢(shì)變化值,在儀器上直接以pH的讀數(shù)表示,溫差在儀器上有補(bǔ)償裝置.因?yàn)榧儍羲碾x子很少,不能形成穩(wěn)定的原電池,所以在被測(cè)水樣中加入中性鹽(如KCl)作為離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑,改變?nèi)芤褐械碾x子總強(qiáng)度,增加導(dǎo)電性,使測(cè)量快速穩(wěn)定;
9、ph計(jì)讀數(shù)不穩(wěn)定:被測(cè)定溶液是酸性用pH=4的緩沖液校正斜率,測(cè)定溶液是堿性用pH=9的緩沖液校正斜率.調(diào)斜率的溶液pH越接近被測(cè)溶液的pH值越好;
10、有可能是接觸不良;
11、感覺(jué)pH計(jì)如果輕微晃動(dòng)的話,讀數(shù)也會(huì)變的;
12、應(yīng)該不是電極的原因,我想是你的電極干了,你自己看看,一般電極上面都有個(gè)小洞,里面裝些3mol/LKCL就應(yīng)該搞定了;
13、電極在使用過(guò)程中pH值不穩(wěn)定 基本上和校正沒(méi)有關(guān)系,它與電源電壓波動(dòng)、電極的性能、電極的引導(dǎo)線、電極插孔的接觸、被測(cè)定溶液的溫度等有關(guān)。在校正時(shí)候,如果被測(cè)定溶液接近酸性,就用“6‘定位,如果是堿性的就要用”9“定位了。兩者不能任意選;
14、應(yīng)該是電極的問(wèn)題,使用前先活化。并且,電極不管使用不使用,一年都要淘汰了。測(cè)偏酸性溶液,用接近4和7的緩沖液校正;測(cè)偏堿性的溶液則應(yīng)用7和10的緩沖液校正;
15、純凈水的pH直用pH計(jì)測(cè)的出來(lái)才怪,首先 用弄明白pH計(jì)的測(cè)定原理啊:是通過(guò)水中含有的離子在電極的作用下定向移動(dòng)形成電流而顯示讀數(shù),純進(jìn)水的離子太少,電解率低,怎么會(huì)測(cè)的穩(wěn)定;
16、可能是接觸不良.或是電極浸泡液(3MOL/L的KCL溶液)少了,未將電極完全浸泡在電極浸泡液中.還有就是電極老化了,或該換了;
17、我想跟室溫有關(guān),溫度偏低時(shí)或者空氣流動(dòng)快,都會(huì)影響pH計(jì),要保持室溫穩(wěn)定,而且測(cè)定時(shí)要把門(mén)和窗關(guān)好;
18、如果測(cè)純水,不穩(wěn)定是正常的,本來(lái)里面含的離子少,緩沖能力弱,環(huán)境對(duì)它影響十分大,一般取個(gè)相對(duì)穩(wěn)定的值就可以了。
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