新國標幾乎囊括了所有的植物源性食品,包括蔬菜、水果、食用菌,谷物、豆類、油料作物,茶葉、香辛料,植物油等9大類23種樣品基質。
檢測目標針對208種農藥及其代謝物,包括有機磷類、有機氯類、擬除蟲菊酯類、三唑類、酰胺類、三嗪類、苯氧羧酸類、氨基甲酸酯類等。
首次將QuEChERS前處理技術引入國家標準
近些年,QuEChERS方法以其快速(Quick)、簡便(Easy)、廉價(Cheap)、有效(Effective)、可靠(Rugged)、安全(Safe)的特點成為國際上最新發(fā)展起來的一種用于農產品檢測的快速樣品前處理技術。
QuEChERS方法技術原理是將均質后的樣品經乙腈(或酸化乙腈)提取后,采用萃取鹽鹽析分層,利用基質分散萃取機理,采用PSA(primary secondary amine,N-丙基乙二胺)或其它吸附劑與基質中絕大部分干擾物(有機酸、脂肪酸、碳水化合物等)結合,通過離心方式去除,從而達到凈化的目的。
眾所周知,前處理是食品檢測中最費時費力的環(huán)節(jié), QuEChERS技術的全面引入,大大簡化了前處理過程。
那么QuEChERS到底是怎么操作的,下面跟小編一起去看一下他們的操作流程吧!
QuEChERS的操作方法
1.上海青(適用于蔬菜、水果和食用菌類)
1.1 稱取10g已均質好的試樣(精確至0.01g)于50mL塑料離心管中,加入10mL乙腈,充分混勻。
1.2 放入-20℃冰箱冷凍10min。
1.3 加入4g硫酸鎂、1g氯化鈉、1g檸檬酸鈉、0.5g檸檬酸氫二鈉等鹽包,至離心管中,蓋上離心管蓋,劇烈震蕩1min。
1.4 9000r/min離心6min。
1.5 吸取6mL上清液到內含900mg硫酸鎂、150mgPSA及15mgGCB的15mL塑料離心管中,渦旋混勻1min。
1.6 9000r/min離心6min。
1.7 吸取1mL上清液于進樣瓶中,待上機測定。
2 大米(適用于谷物、油料和堅果類)
2.1 稱取5g已粉碎的試樣(精確至0.01g)于50mL塑料離心管中,加10mL水渦旋混勻,靜置30min。
2.2 加入10mL1%醋酸乙腈溶液,充分混勻。
2.3 放入-20℃冰箱冷凍10min。
2.4 再加入6g無水硫酸鎂、1.5g醋酸鈉等鹽包,蓋上離心管蓋,劇烈震蕩1min。
2.5 9000r/min離心6min。
2.6 吸取6mL上清液加到內含1200mg硫酸鎂、400mg PSA及400mg C18的15mL塑料離心管中,渦旋混勻1min。
2.7 9000r/min離心6min。
2.8 吸取1mL上清液于進樣瓶中,待上機測定。
3 普洱茶(適用于茶葉和香辛料類)
3.1 稱取2g已粉碎的試樣(精確至0.01g)于50mL塑料離心管中,加10mL水渦旋混勻,靜置30min。
3.2 加入10mL1%醋酸乙腈溶液,充分混勻。
3.3 放入-20℃冰箱冷凍10min。
3.4 再加入6g無水硫酸鎂、1.5g醋酸鈉等鹽包,蓋上離心管蓋,劇烈震蕩1min。
3.5 9000r/min離心6min。
3.6 吸取6mL上清液加到內含1200mg硫酸鎂、400mgPSA、400mgC18及400mgGCB的15 mL塑料離心管中。
3.7 渦旋混勻1min。
3.8 9000r/min離心 min。
3.9 吸取1mL上清液于進樣瓶中,待上機測定。
4 花生油(適用于食用油類)
4.1 稱取2g試樣(精確至0.01g)于50mL塑料離心管中。
4.2 加入10mL正己烷飽和的乙腈(取500mL乙腈,往里加入正己烷,直到有明顯分層)。
4.3 劇烈震蕩1min后,9000r/min離心6min。
4.4 吸取乙腈層加到內含1200mg硫酸鎂、400mg PSA及400mg C18的15mL塑料離心管中,渦旋混勻1min。
4.5 9000r/min離心6min。
4.6 吸取1mL上清液于進樣瓶中,待上機測定。
氣相色譜-三重串聯(lián)四級桿質譜GC-MS/MS獨有的多反應監(jiān)測模式(MRM)能為目標物分析提供更專屬的選擇性。
該模式下MS1選擇母離子,在碰撞池中產生碎片離子,MS2監(jiān)測該母離子的特征碎片離子,因此能有效消除基質噪音且靈敏度高,是在復雜基質中進行痕量目標物分析的最佳選擇。
同時,采用多反應監(jiān)測(MRM) 模式可以簡化樣品的凈化程序,節(jié)省實驗成本,提高工作效率。
新國標是我國首個將QuEChERS前處理法和GC-MS/MS分析法這兩種高效方法結合起來針對植物源性食品中多農殘分析的國家標準。它能應用于復雜基質背景下目標化合物的快速、準確鑒定,為廣大的實驗分析工作者減輕了負擔。
鐺鐺鐺鐺,9大類23種植物源性樣品基質的操作流程到此就結束啦,你會了嗎?
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