小編相信大部分實驗室都會參加能力驗證,能力驗證是實驗室提供評價其出具數(shù)據(jù)可靠性和有效性的客觀證據(jù)。然而也有許多實驗室不能通過能力驗證,都是什么問題呢?今天,我們一起來聊一聊實驗室能力驗證常見的8大問題!
實驗室和檢查機構(gòu)等可以通過利用能力驗證這種外部質(zhì)量保證(EQA)工具,識別與同行機構(gòu)之間的差異,補充其內(nèi)部質(zhì)量控制技術(shù),為自身的持續(xù)改進和質(zhì)量管理提供信息;實驗室的用戶、監(jiān)督和管理機構(gòu)、評價機構(gòu)等可通過利用CNAS能力驗證結(jié)果,判斷實驗室和檢查機構(gòu)等是否具有從事校準(zhǔn)/檢測活動的能力,以及監(jiān)控他們能力的持續(xù)狀況。
國家認(rèn)監(jiān)委每年都會開展能力實驗室能力驗證的活動,能力驗證滿意結(jié)果作為參加者相關(guān)檢驗檢測項目的能力證明,該參加者2年內(nèi)可免于相關(guān)項目的現(xiàn)場評審。并鼓勵其他政府部門、社會組織及其他方選擇使用能力驗證結(jié)果滿意的檢驗檢測機構(gòu)提供技術(shù)服務(wù)。
能力驗證要從兩個方面來入手: 第一,硬件。是否具備與所要從事的檢驗檢測活動相匹配的場地、人員、設(shè)備。 第二,軟件。人員的能力是否滿足要求,實驗室的管理運行是否滿足要求。
例如,要開展工作場所粉塵濃度檢測,首先要滿足硬件的要求:有粉塵采樣檢測設(shè)備,有相應(yīng)的實驗室、儀器室等場地,有相應(yīng)的試劑耗材,有相應(yīng)的采樣、檢測人員。其次,實驗室的管理、運行還要滿足檢驗檢測結(jié)構(gòu)資質(zhì)評審和相應(yīng)的檢驗檢測規(guī)范的要求。
實驗室能力驗證的方法可以有很多種,最常用的有兩個:
第二、盲樣。實驗室從上級實驗室領(lǐng)取盲樣,按照規(guī)定的方法進行檢驗檢測,看看結(jié)果的偏差是不是在可接受的范圍內(nèi)。
實驗室能力驗證常見的8大問題 一、未按作業(yè)指導(dǎo)書要求進行檢測
能力驗證計劃的作業(yè)指導(dǎo)書是針對該項目特點而編制,其作用就是統(tǒng)一檢測過程的關(guān)鍵環(huán)節(jié),具有很強的操作性和針對性。檢測人員未嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書要求操作,造成其操作環(huán)節(jié)與其他實驗室有所不同,可能導(dǎo)致結(jié)果的偏離。(例如:在蛋白質(zhì)的能力驗證中能力驗證提供方通常會提供F系數(shù),如果不按照主辦方提供的系數(shù)進行計算,會造成結(jié)果有很大偏離)。
二、對檢測技術(shù)關(guān)鍵點的掌握不夠 人員的業(yè)務(wù)素質(zhì)會影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,檢驗人員在操作過程中的任何一點疏忽都可以導(dǎo)致最終結(jié)果的偏離。只有充分認(rèn)識質(zhì)量控制的重要性,加強學(xué)習(xí),不斷提高自身素質(zhì),正確理解、全面掌握實驗技術(shù)關(guān)鍵點,檢驗人員才能出色完成能力驗證活動。
三、儀器設(shè)備的工作狀態(tài)不佳 儀器設(shè)備運行狀態(tài)可影響檢測結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度,所以檢測人員應(yīng)調(diào)整儀器到最佳工作狀態(tài),使儀器的各項指標(biāo)趨于穩(wěn)定后再開始檢測。儀器處于穩(wěn)定狀態(tài),則檢測數(shù)據(jù)的復(fù)現(xiàn)性得以實現(xiàn),也進一步提高了測定結(jié)果的精密度,減小檢測數(shù)據(jù)間的偏差,從而使檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。
四、標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍設(shè)計不合理 多數(shù)理化檢驗項目需事先制備標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算樣品濃度時,給出相應(yīng)值y,即可算出濃度x。在標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍內(nèi),根據(jù)分析方法精度的要求和對曲線的偏離情況將標(biāo)準(zhǔn)系列的第一點(最低濃度點)稱為測定下限,標(biāo)準(zhǔn)曲線的最高濃度點稱為測定上限,兩限間的濃度(含兩限)范圍稱為線性范圍。 也就是說只有當(dāng)測量信號處于線性范圍內(nèi)時,其對應(yīng)的濃度結(jié)果才可接受,否則就應(yīng)增加取樣量或稀釋試樣。檢驗中遇到最多的是測量信號處于原點和測定下限之間的情況。
五、各實驗室檢測系統(tǒng)不同導(dǎo)致偏差 實驗室通常是按照自己的意愿,選擇需要的儀器、試劑、操作程序等組合的檢測系統(tǒng)。近年來隨著檢驗技術(shù)的不斷發(fā)展,越來越多的實驗室使用原理各異的檢測系統(tǒng)。不同的儀器、方法所測定的結(jié)果間存在的差異可能導(dǎo)致能力驗證的結(jié)果偏離,實驗室應(yīng)在查找原因時仔細(xì)分析辨別,因檢測系統(tǒng)不同而產(chǎn)生偏離是否影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
六、樣品前處理不徹底 實際檢測過程中,樣本基質(zhì)可能與標(biāo)準(zhǔn)溶液有所不同,故樣品需經(jīng)消化、提取等前處理之后,才進行含量測定。如果樣品前處理不完全,基質(zhì)中的干擾物質(zhì)排除不充分,或者前處理過程中造成目標(biāo)物損失,則可能導(dǎo)致測定結(jié)果的不準(zhǔn)確(這種情況通常可以選擇與能力驗證樣品相似的基質(zhì)同時進行添加回收實驗)。
七、樣品的取樣量不足 能力驗證樣品濃度比較低時,按照一般的取樣量進行測定,往往造成測定值處于標(biāo)準(zhǔn)曲線的下段,并非處于標(biāo)準(zhǔn)曲線的最佳線性范圍,可能導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差。因此,當(dāng)遇到低濃度的樣本時,可以考慮加大取樣量,使測定數(shù)值落在曲線的線性范圍,提高結(jié)果的準(zhǔn)確性(當(dāng)無法確定能力驗證樣品濃度時,通常可以提前進行預(yù)實驗,確定樣品濃度的大約范圍)。
八、使用過期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在化學(xué)分析中的作用是校準(zhǔn)儀器、評價測試方法或為材料賦值,它的使用應(yīng)以保證測量的可靠性為原則。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在規(guī)定的儲存條件下,經(jīng)穩(wěn)定性試驗證明其特性值穩(wěn)定的時間間隔。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性好,則有效性長,反之則有效性短。
在實際工作中檢驗人員應(yīng)密切監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的變化情況,注意收集相關(guān)信息,積累經(jīng)驗,正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(在進行能力驗證樣品檢測前,最好對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行核查,并重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液)。
有許多小伙伴搞不懂能力驗證和測量審核的區(qū)別,其實,測量審核是能力驗證的一種,是一對一的能力驗證,周期大概是一個半月到兩個月;能力驗證是多家實驗室共同參加的比對活動,周期相對比較長,一般的要4-7個月。
能力驗證(ProficiencyTesting)是利用實驗室間比對來判定實驗室和檢查機構(gòu)能力的活動,也是認(rèn)可機構(gòu)加入和維持國際相互承認(rèn)協(xié)議(MRA)的必要條件之一。
第一、實驗室間比對。不同實驗室對同一個樣品進行檢驗檢測,看看結(jié)果的偏差是不是在可接受的范圍內(nèi)。
思考與討論
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